196404. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú taberszonin előállítására
6 196404 Ilyen módon eljárva kapott termék: 366 g taberszonin (96,3%-os termeléssel) A termék taberszonin-bázis-tartalma: 99,8% perklórsavas titrálással) Olvadáspont: 88,5 °C [cC]d20 = -362° le = 0,2, etanol). Anyalúg-feldolgozás: Az ötödik tisztítás anyalúgjából az 1. példában leirt módon eljárva 15,5 g taberszonin-hidrokloridot kapunk, melynek tulajdonságai megegyeznek a kiindulási anyag tulajdonságaival. Együttes termelés: 99,4%. 3. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy benzol helyett toluolt és trietilarain helyett dietilamint alkalmazunk. A kapott taberszonin-bázis súlya: 62,7 g, a vizsgálat alapján fizikai adatai megegyeztek az 1. példában nyert termékkel. Az anyalúgból nyert taberszonin-hidroklorid súlya 16,1 g, tulajdonságai alapján a kiindulási anyaggal azonos minőségű. Együttes termelés: 98,6%. 4. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a vízmentes szuszpenzió derítésére 300 g aluminiumoxidot alkalmazunk. A kapott kristályos taberszonin-bázis súlya 62,8 g, tulajdonságai alapján az 1. példa szerint nyert termékkel azonos. Az anyalúgból nyert taberszonin-hidroklorid súlya 15,8 g, tulajdonságai alapján a kiindulási anyaggal azonos minőségű. Együttes termelés: 98,4%. 5. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy benzol helyett toluolt; derítöanyagként pedig 200 g alumíniumoxid és 20 g derítőszén keveréke helyett 100 g aluminiumoxid és 50 g szilikagél keverékét alkalmazzuk. A kapott kristályos taberszonin-bázis súlya: 62,9 g, tulajdonságai alapján az 1. példa szerint nyert termékkel azonos. Az anyalúgból nyert taberszonin-hidroklorid súlya 15,7 g, tulajdonságai alapján a kiindulási anyaggal azonos minőségű. Együttes termelés: 98,5?£. 6. példa 100 g az 1. példában leírt minőségű nyers taberszonin-hidrokloridot szobahőmérsékleten 500 ml benzolban szuszpendálunk, majd hozzácsepegtetjük 12 g nátrium-hidroxid 10 ml vízzel készült oldatát. Beadagolási idő 15 perc. Beadagolás után a keverést 30 percig folytatjuk, majd az elegyhez 50 g porított, izzított kalcium-kloridot adunk és az elegyet további egy órán keresztül keverjük. A szárítás teljessé tétele érdekében 50 g vízmentes nátrium-szulfátot adunk az elegyhez és még további 1 órán keresztül keverjük. Az :gv nyert szuszpenzióhoz 100 g aluminium-oxidot és 50 g szilikagélt mérünk, majd 30 perc keverés után a deritóanyagot és a szántószert a nem oldódó szennyezésekkel együtt kiszűrjük. A kapott, derített oldatot csökkentett nyomáson 50 °C-on 200 ml térfogatig bepároljuk, majd háromszor 400 ml eta-. nol rászivatásával az oldószert bepárlás közben etanolra cseréljük. A végtérfogat 300- -320 ml. A kapott kristályszuszpenziót 0- +5 °C-on 4 órán keresztül kristályosítjuk. A kristályokat kiszűrjük, kétszer 60 ml 0 °C-os etanollal mossuk, majd fénytől védve legfeljebb 40 °C-on szárítjuk. A kapott kristályos taberszonin-bázis súlya 59,2 g, tulajdonságai alapján az 1. példa szerint nyert termékkel azonos. Az anyalúgot az 1. példa szerint feldolgozva 16,4 g taberszonin-hidrokloridot kapunk. Együttes termelés: 94,3%. i 7. példa Voacanga africana magvából 500 g-ot (taberszonin-bázis tartalom 9,2 g) megörülünk (legfeljebb 2 mm szemcseméretig), majd az őrleményt háromszor 2 liter toluollal extraháljuk szobahőmérsékleten, majd keverés közben 3-3 órán keresztül, úgy, hogy az első adaghoz 100 g vízmentes nátriumszulfátot és 20 ml trietilamint, a második és harmadik adaghoz 20-20 g vízmentes nátrium-szulfátot és 10-10 ml trietil-amint adunk. A kivonatokat leszűrjük, majd az egyesített szűrt oldatot csökkentett nyomáson 1 liter végtérfogatig pároljuk. A sűrítményhez 100 g (Brockmann II aktivitású) aluminium-oxidot és 10 g derítószenet adunk, majd 30 perc keverés után a deritóanyagot kiszűrjük és toluollal alkaloid-mentesre mossuk. A szűrletet és a mosófolyadékot egyesítjük, majd csökkentett nyomáson bepároljuk. A bepérlási maradékot 60 ml etanollal elegyítjük, majd az elegyhez intenzív keverés közben 300 ml 0,3 n sósav-oldatot adagolunk és 50-60 °C-ra melegítjük. A felső olajos fázist elválasztjuk, az alsó savas-vizes fázist sósav-koncentrációját 37%-os sósav-oldattal 1 n töménységre állítjuk. Az elegyet 4 órán át 0 °C-on kristályosítjuk. A kivált kristályokat kiszűrjük, 1 n sósavval mossuk, majd vákuumban legfeljebb 40 °C-on szárítjuk. A kapott taberszonin-hidroklorid súlya: 9,9 g (melynek bázis-tartalma: 8,74 g), ez 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
