196383. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-hidroxi-5-metil-izoxazol előállítására
8 196383 9 metanolban, hozzáadunk 1,22 g trietil-amint és az össztérfogatot metanollal 14 ml-re töltjük fel és így 0,82 g (83%) 3-hidroxi-5-metil-izoxazolt kapunk. 8. példa 0,84 g diketént hozzáadunk 0,84 g hidroxil-amin hidroklorid 8 ml metanollal készített oldatához, majd további metanolt adagolunk, hogy 10 ml kevert diketén metanolos oldatot és hidroxil-amin hidrokloridot kapjunk. Eközben metanolt adunk 1,2 g trietil-aminhoz, így 10 ml oldatot kapunk. Az oldatokat folyamatosan betápláljuk a betáplálócsövön keresztül. A reakció lejátszódik, majd savval kezeljük a terméket az 1. példában leírt módon és így 0,73 g (74%) 3-hidroxi-5- -metil-izoxazolt kapunk. 9. példa A célvegyületet 70%-os termeléssel kapjuk, ha a diketén oldására metanol és víz 1:1 térfogatarányú elegyét használjuk az 1. példa szerint. 10. példa A 6. példa szerint járunk el és a ciklizélást szobahőmérsékleten végezzük 1 óra hosszat. Termelés 61%. 11. példa A 6. példa szerint járunk el és a ciklizálást visszafolyató hűtő alatt végezzük 30 percig és a termelés 74%. Oldószerként etanolt alkalmazunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 3-hidroxi-5-metil-izoxazol folyamatos előállítására, azzal jellemezve, hogy f, diketén alkoholos és/vagy vizes oldatát folyamatosan reagáltatjuk -20 - (+50) °C-on adott esetben hidroxil-amin savaddíciós sójából es bázisból alkoholban folyamatos reagál— tatással in situ kapott hidroxilamin alkoholos 10 oldalával, a hidroxilamin és diketén 1:1 -2:1 előnyösen 1:1 - 1,2:1 mólaránya mellett és a kapott acetoacetohidroxám savat tartalmazó reakcióelegyet legfeljebb 1 perc múlva szobahőmérséklettől visszafolyatási hömérsékle- 5 tig legalább 0,5 mól előnyösen 1-6 mól szervetlen savval megsavanyitjuk és az így nyert dehidratált ciklizélt terméket ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal 20 jellemezve, hogy a reakciót a diketén és a hidroxil-amin keverő csőreaktorba folyamatosan történő betáplálással végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót di-2ö ketén metanolos oldatával és metanolos hidroxil-amin oldattal végezzük. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a bázis alkoholos oldatát folyamatosan reagáltatjuk a 3l> diketén és hidroxil-amin savaddíciós sójának alkoholos kevert oldatával. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diketén és a savaddíciós só kevert oldataként metanolos oldatot alkal-35 mázunk. 6. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagenseket 10-20 másodperc alatt áramoltatjuk ét a csőreaktoron. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diketén és hidroxil-amin reagéltatését -15 - (+25) °C-on és a megsavanyítást 25-80 °C-on végezzük. 4 lap rajz A kiadósért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89.1245.6C-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 6
