196374. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2,6-helyettesített piridin származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
37 196374 38 2~(Difluor-metil)-4-izobutil-6-(trifhior-metil)-piridin-3,S-dikarbonsav-5-metil-észter 5 6,4 g (0,0173 mol), a 72. példában leirt módon előállított 2-(difluor-metil)-6-(trifluor-metil)-4-izobutil-piridin-3,5-dikarbonsav-dimetil-észter, 1,2 g (0,0182 mól) 85X-os káli- 10 uro-hidroxid, 30 ml metanol és 2 ml viz elegyét 2 napig keverjük, majd az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot 200 ml vizzel keverjük, majd a vizes elegyet dietil-éterrel kirázzuk. Utána a vizes részt tömény sósav- 15 val megsavanyítjuk, és a kivált olajos anya88. példa got kétszer 100 ml dietil-éterrel kirázzuk. Ez utóbbi dietil-éteres részeket megszáriljuk, és az oldószert ledesztilláljuk. Az igy kapott, 5,9 g súlyú szilárd anyagot hexánból átkristályosítjuk, ily módon szilárd anyag formájában 4,9 g kívánt terméket kapunk, op.: 100- -102 °C. Analízis a C14H14F5NO4 képlet alapján: számított: C 47.33; H 3.97; N 3.94; talált: C 47.40; H 3.97; N 3.90. A 86., 87. és 88. példákban leírt módon eljárva állítjuk elő a jelen találmány szerinti, a 6. táblázatban feltüntetett további 2— (diflu— or-metil)-6-(trifluor-metil)-piridin-3,5-dikarbonsav-5-etil-észtereket oly módon, hogy a 6. táblázatban megadott kiindulási anyagokat elhidrolizáljuk. 6. táblázat Pirid in-3,5-dikarbonsa •’-5-monoész terek Példa száma Termék Kiindulási anyag, példa száma Tapasztalati képlet 89 2-(Difluor-metil)-4-izopropil-6-(trifluor--metil)-piridin-3,5-dikarbonsav-5-eti]-észter 73 CmIUFsNCM 90 2-(Difluor-metil)-4-izobutil-6-(trifluor-metil)-piridin-3,5-dikarbonsav-5-etil-é3Zter 74 C15H16F5NO4 91 2-(Difluor-metil)-4-n-butil-6-(trifluor-metil)-piridin-3,5-dikarbonsav-5-etil-észter 78 CisHißFsNCU 92 2-(Difluor-metiI)-4-ciklopropil-6-(triflucr--metil)-piridin-3,5-dikarbonsav-5-etil-észter 75 C14H12F5NO4 6. táblázat (folytatás) Példa száma Op., °C n25D Analízis Elem Számított, X Talált, X 89 80-87 C 47.33 47.56 H 3.97 4.19 N 3.94 3.62 90 1.4453 C 48.79 48.55 H 4.37 4.51 N 3.79 3.66 91 83-85 C 48.79 48.86 H 4.37 4.36 N 3.79 3.71 92 113-115 C 47.60 47.67 H 3.42 3.56 N 3.97 3.92 20
