196367. lajstromszámú szabadalom • Eljárás [3S(Z)]-2-[[[1-(2-amino-4-tianolil)-2-[(2,2-dimetil-4-oxo-1 szulfoniloxi-3-azetidinil)-amino]-2-oxo-etilidén]-amino]-oxi]-ecetsav és sói, valamint utóbbiakat tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
198 367 A találmány szinergetikus hatású herblcid készítményre vonatkozik. A haszonnövényeknek gyomnövényekkel vagy más vegetációkkal, amelyek gátolják a haszonnövények fejlődését, szembeni védelme állandó visszatérő probléma a mezőgazdaságban. E probléma megoldásának az elősegítése érdekében a kutatók a szintetikus kémia területén a vegyszerek és a kémiai készítmények széles változatát dolgozták ki annak érdekében, hogy irtsák az ilyen nem kívánt növényeket. Számos típusú kémiai herbicid van leírva az irodalomban és nagyszámú készítmény van már használatban. Számos esetben a herbicid hatóanyagok hatásosabbnak bizonyultak kombinációban való használatuk esetén, mint egyéni alkalmazásuknál. Az eredmény az úgynevezett „szinergizmus” jelenségének tulajdonítható, amely azt jelenti, hogy a kombináció olyan képességet vagy hatásszintet biztosít a készítménynek, amely felülmúlja az egyes komponensek additív hatásait. Munkánk során felismertük, hogy bizonyos ciklohexándionok és más kémiai vegyületek már ismert herbicid hatása együtt ilyen szinergizmust biztosít kombinációban való alkalmazás esetén. Azok a vegyületek, amelyek kombinálhatok a találmány szerinti szinergetikus hatású herbicid készítményekké, a szakterületen már ismert herbicid hatású anyagok. Egy ilyen vegyület 2-(2-klór-4-metán-szulfonil-benzoil)-l ,3-ciklohexándion. Ez a vegyidet a 0 137 963. számú európai szabadalmi bejelentésben van leírva, amely 1985. április 4-én került nyilvánosságra, de ismerteti a a 634 408. számú USA-beli találmányi bejelentés is. Egy másik e találmány szerinti készítményekben használt vegyület a 2-klór-4-(etil-amino)-6-(izopropil-amino)-s-triazin, ismert néven atrazin. Az említett találmány szerinti szinergetikus készítményekben használt további vegyület a 3-amino-2,5-diklói-bezoesav, ismert néven kloramben, amelyet a 3 014 063. és a 3 174 842. számú USA- beli szabadalmi leírások ismertetnek. Az említett találmány szerinti szinergetikus készítményekben használt más vegyület a 2-ldór-4-N-izopropil-acetanilid, ismert néven propakiór. Munkánk során kidolgoztunk olyan szinergetikus hatású készítményeket, amelyek irtják a nem kívánt vegetációt. Ezek a készítmények a) herbicid hatású 2-(2-klór-4-metán-szulfonil-benzoil)-l ,3-ciklohexándion hatásos mennyiségét és b) herbicid hatású 3-(amino-2,5-diklór-benzoesav) vagy 2-klór-N-izopropil-acetanilid vagy 2-klór(4-etil-amino)-6-(izopropil-amino)-s-triazin hatásos mennyiségét tartalmazzák. Az itt használt „szinergizmus” és „szinergetikus” megjelölések azt az eredményt jelölik, amelyet a herbicid hatóanyagok kombinációja oly mértékben eredményez, amely hatás felülmúlja az additív hatást, tehát azt a hatást, amelyet a hatóanyagok egyéni használat esetén érnének el. A ,herbicid” megjelölés, amelyet a leírásban használunk, olyan vegyületet jelent, amely irtja a növényeket vagy módosítja fejlődésüket. A .hatásos herbicid menynyiség” megjelölés a hatóanyagként használt vegyületeknek vagy vegyületkombinációknak azt a mennyiségét jelenti, amely képes kifejteni az irtó- vagy módosító hatást. Az irtó- vagy módosító hatás minden olyan eltérést jelöl, amely különbözik a természetes fejlődéstől, így például az irtást, késleltetést, levélperzselést, törpenövést 1 és hasonlókat. Az itt alkalmazott „növény” megjelölés valamennyi kikelés utáni vegetációra vonatkozik, kezdve a csírától a kifejlődött növényig. Az a) vegyület és a b) vegyület tömegaránya a találmány szerinti szinergetikus készítményekben 0,1—1 — 15-1. Az előnyös tartomány az a) és b) vegyület arányára körülbelü 0,1:1 és 10:1 között van. A találmány szerinti szinergetikus készítmények szinergetikus hatását a következő módon mértük. 22,5 x 15 x 10 cm méretű alumíniumtálakat megtöltöttünk homokos márgatalajjal és mindegyik edényben lévő talajban 6—6 barázdát húztunk az edény teljes szélességében. Ezután számos gyomnövényfajta magát vetettük a barázdákba és utána befedtük talajjal. A gyomnövények magvain kívül két kukoricahibrid magvait is elvetettük annak megállapítására, hogy mennyire károsodtak. A gyomnövények a következők voltak: 2 Rövidítés Közönséges név Tudományos név YNS Sárga iszapsás Cyperus esculentus PNS Bibor iszapsás Cyperus rotundus RJG Fény ércirok Sorghum halepense FP Hullóköles Panicum dichotomiflorum WPM Vadköles Panicum milaceum GG Aszályfű Eleusine indica SC Szilánkos nád Sorghum bicolor YFT Sárga ecsetpázsit Setaria lutescens GFT Zöld ecsetpázsit Setaria viridis PW Vörösgyökerű disznőparéj Amaranthus retroflexus AMG Egynyári folyondár Ipomea purpurea SP Sarlófű Cassia obtusifolia VL Selyempeije Abutilon theophrasti LCG Nagy ujjasmuhar Digitaria ischemum JG Fenyércirok Sorgum halepense Haszonnövény CN Kukorica Zea maize (L.) A kémiai oldatokat, amelyeket a kikelés előtti vizsgálat esetében használtunk, a vetés napján permeteztük ki és a következő módon készítettük el: Valamennyi alkalmazott vegyület technikai tisztaságú volt. Az összes technikai vegyületet vagy egymagában használtuk vagy a szinergetikus hatású herbicid vegyülettel együtt alkalmaztuk, mimellett a technikai vegyiileteket 1:1 arányú aceton/víz-eleggyel hígítottuk és 2000 liter/hektár mennyiségben permeteztük ki. Mindegyik alkalmazott vegyület esetében a hatóanyagmennyiséget a következő táblázatokban az .Alkalmazott menynyiség” oszlopban adjuk meg, A kikelés utáni vizsgálat esetében a gyomnövényeket és a haszonnövényeket kikelni hagytuk és az elvetés után körülbelül 2 héttel végeztük a permetezést. A különböző használt mennyiségeket a táblázatban az „alkalmazott mennyiség” oszlopban adjuk meg. A tálakat ezután melegházba vittük és fölülről öntöztük a bennük lévő talajt. A hőmérsékletet 18-27 °C tartományban tartottuk. Az edényekben lévő talajt a kísérlet egész idejére nedvesen tartottuk. Kezelés után minden sorban lévő palánta károsodását szemrevételezéssel értékeltük és megállapítottuk a károsodási tényezőket. A kikelés előtti kezeléses vizsgálatnál az értékelést 28 nappal a kezelés után végeztük. A kikelés utáni vizsgálat esetén a kezelés utáni 21 nappal ér-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
