196137. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidrogén-fluorid elnyeletésére (kinyerésére) hulladékgázokból
1 2 196.137 A találmány tárgya eljárás hidrogén-fluorid elnyeletésére hulladékgáz-áramokból. A herbicidekben használatos (trifluor-metil)-pirldin-származékokat ismert módon általában (triklór-metil-piridin-származékok fluorozásával állítják elő. Az előállítási eljárásban általában a fluorozószert, például a hidrogén-fluoridot feleslegben kell használni. A fluorozó-reaktorból távozó gázokat, amelyek általában hidrogén-fluorid, hidrogén-klorid elegyből tevődnek össze, még visszafolyó hűtő alkalmazása esetén is össze kell gyűjteni és valamely környezetvédelmi szempontból megfelelő módon, például vizes nátrium-ldorid-oldattal érintkezésbe hozva kell kezelni. Vizes nátrium-klorid-oldattal való kezelés esetén a kapott vizes hulladék jelentős mennyiségű fluoridot tartalmaz. A 3.488.920. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben hidrogén-fluorid és hidrogén-klorid tartalmú gázelegyekből hidrogén-klorid kinyerésére szolgáló eljárást ismertetnek. A gázelegyet legalább egy tetrahidrotiofén-1,1-oxid-származékkal, például szulfolánnal hozzák érintkezésbe. A 4.157.376. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban hidrogén-fluoridnak és/vagy hidrogén-kloridnak gázokból való eltávolítására szolgáló eljárást ismertetnek. Az eljárás szerint a gázt olyan anioncserélő szorbensen vezetik át, amely vinil-pirrolidon-csoportokat vagy alifás-amin-csoportokat tartalmazó szénláncú polimer alapú, kémiai szorpcióra képes textúráit szálakból áll. A 3.798.875. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban hidrogén-fluoridok gázelegyekből való kinyerését ismertetik. Az eljárás szerint a gázelegyet alkálifém-fluorid és közömbös oldószer elegyén vezetik át a hidrogén-fluorid abszorbeálódásának kedvező hőmérsékleten, majd az elegyet a hidrogén-fluorid felszabadulásának kedvező hőmérsékletre melegítik. A találmány szerint a hulladékgáz-áramot 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridint tartalmazó mosón viszszük át. így a gázban lévő hidrogén-fluorid jelentős részét eltávolítjuk. A klórozott piridinben abszorbeált hidrogén-fluoridot közvetlenül visszavezethetjük a fluorozó reaktorba. A klórozott piridint tartalmazó gázmosó hőmérsékletét célszerűen 20-50 °C-on, nyomását célszerűen légköri és 200 kPa közötti értéken tartjuk. A gázmosó előnyös működési körülményei: 25—35 C, 0- 170,27 kPa. A betáplált gáz általában 50 mól%, szokásosan 1— 30 mól% hidrogén-fluoridot tartalmaz. A klór-piridinnek inosóanyagként való alkalmazása hidrogén-fluoridnak gázáramokból a reaktorba visszavezethető formában történő eltávolítására hasznos módszer, ezzel a módszerrel növeljük az eljárás hatékonyságát, egyidejűleg csökkentjük az eltávozó hulladék-gáz fluoridtartalmát és termékként értékesíthető hidrogén-kloriddá javítjuk a távozó gázt. Az eljárást a következő példákban mutatjuk be: 5 . 1. Példa 21 °C hőmérsékletű, 20 g/óra mennyiségű hidrogén-fluoridot és 390 g/óra mennyiségű hidrogén-kloridot tartalmazó gázáramot töltött oszlop alján vezetünk be folyamatosan, míg az oszlop tetején el- 10 lenáramban 3650 g/óra mennyiségű 31 °C hőmérsékletű tiszta 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridint táplálunk be. Az oszlopot légköri nyomáson működtetjük. Az oszlop átmérője 2,54 cm, a töltet magassága 91,44 cm, töltete 3 mm átmérőjű TeflonTM TFE Raschig gyűrűk. Az oszlop tetején távozó gázáram 3 1,0 mól% hidrogén-fluoridot tartalmaz, míg a bevezetett gáz hidrogén-fluorid-tartalma 8,6 mól% volt. Az oszlopról elfolyó folyadékáram elemzése azt mutatja, hogy a folyadék elnyelte a gázból származó hidrogén-fluoridot. A távozó folyadék 2,3-diklór-5-(tri- 20 ídór-metil)-piridin-tartalma 85,8 mól%, HF tartalma 5,8 mól%, hídrogén-klorid-tartalma 8,4 mól%. A hidrogén-fluorid visszanyerése 91 %-os. 2. Példa 25 21 °C hőmérsékletű, 15 g/óra hidrogén-fluoridot és 480 g/óra hidrogén-kloridot tartalmazó gázáramot folyamatosan vezetünk be töltött oszlop alján, míg az oszlop tetején ellenáramban 3650 g/óra mennyiségű, 30 °C hőmérsékletű tiszta 2,3-dikIór-5-(triklór-metil)-piridint táplálunk be. Az oszlopot 30 170,27-184,06 kPa nyomáson üzemeltetjük. A töltött oszlop méretei és töltete azonos az 1. példában megadottal. A távozó gázáram 0,3 mól% hidrogénfluoridot tartalmaz, míg a betáplált gáz 5,4 mól% hidrogén-fluoridot tartalmazott. A távozó folyadék ne összetétele a következő: 83,3 mól% 2,3-diklór-5--(triklór-metil)-piridin, 4,1 mól% hidrogén-fluorid és 12,6 mól% hidrogén-klorid. így a reaktorból távozó hulladék-gáz hidrogén-fluorid-tartalmának 95%-át nyerjük vissza. 40 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás hidrogén-fluorid elnyeletésére hidrogén-fluoridot és hidrogén-kloridot tartalmazó hulladékgáz-árainokból, azzal jellemezve, hogy a hulladékgáz-áramot 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piri-45 dint tartalmazó mosóberendezésben nyeletjük el légköri és 200 kPa közötti nyomáson és 20—50 °C hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az eljárást 25—50 °C hőmér,-A sékleten végezzük. ou 3. Az 1. (vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárást légköri nyomás és 170 kPa közötti nyomástartományban végezzük. ábra nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 2
