196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 37. és 38. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(3-amino-4-etoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt, 36 g vizet és 0.008 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort. Az így kapott reakcióelegyet 25°C'-on tarfiuk 2 órán át. A reakció befejeződése után a kiindulási reagálatlan anyag és az előállítani kívánt 3-amino-4-etoxi-fenil-aceton mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kapott eredményeket az 5. táblázatban adjuk meg.- 5. táblázat A példa Katalizátor A kiindulá-A termék száma lási anyag konverziója hozama 37 palládium-bromid 100% 86% 38 palládium-nitrát 63% 33% 39. példa Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-fenil-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt, 36 g vizet, 0,00025 mól trimetil amint és 0,005 mól palládium-klorid katalizátort, majd az így kapott reakcióelegyet 20uC-on tartjuk 1, 5 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségének kvantitatív megállapítása céljából. Eredményként megállapítható, hogy a kiindulási anyag konverziója 92%, az előállítani kívánt fenil-aceton hozama 80% és a Pd-szám 160. 40 példa Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(3 4-dimetoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt, 26g vizet, 0 00025 mól trietil-amint és 0,0005 mól palládium-klorid katalizátort, majd az így kapott elegyet 20°C-on tartjuk 1,5 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegy elemzésével megállapítjuk a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt 3,4-dimetoxi-fenil-aceton mennyiségét és a Pd-számot, a 39. példában ismertetett módon. A kapott eredményeket a 6. táblázatban adjuk meg. 41—49. példák \ 40. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy trietil-amin helyett a 6. táblázatban felsorolt különböző aminok 0,00025— 0,00025 mólos mennyiségeit használjuk. A kapott eredményeket a 6. táblázatban adjuk meg. ^Jáblázat A pél- Amin da száma Kiindulási1 anyag konverziója (%) A ter» mékz hozama (%) “T3“ szám 40 trietil-amin V‘i 86 177 41 trimetil-amin 94 85 170 42 tripropil-ainin 91 82 164 43 tributil-amin 88 78 156 44 dimetil-amin 92 83 166 45 dietil-amin 92 83 166 46 dipropil-amin 90 81 162 "47 metil-amin 92 81 162 48 etil-amin 92 82 164 49 propil-amin 90 79 158 1) Kiindulási anyag: 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilén 2) Termék 3,4-dimetoxi-fenil-aceton 50 példa A 39. példában ismertetett módon 4-hidroxi-3-metoxi fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén helyett kiindulási anyagként a 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét a 39. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 86%, az előállítani kívánt termék hozama 73% és a Pd-szám 146. 51. példa A 39. példában ismertetett módon 3,4-metiléndioxo-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(3,4 metiléndioxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét a 39. példában ismertetett módon meghatározzuk, A kiindulási anyag konverziója 92%, az előállítani kívánt termék hozama 83% és a Pd-szám 166. 52-58. példák A 40. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként a 7. táblázatban felsorolt különböző 3-fenil-propilénszármazékok közül 0,1-0,1 mólt használunk. A kapott eredményeket a 7. táblázatban adjuk meg. 196 049 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 8
