196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 képződött mennyisége (mól) Pd=szám = a palládiumkatalizátor bemért mennyisége (mól) 1. példa Reakcióedénybe bemérünk 0,1 mól 3-fenil-propilént, 0,25 mól me til-nitrite t, 0,5 liter : metanolt, 36 g vizet és 0,008 mól (1,42 g) palládium-klorid katalizátort, majd a reakcióelegyet 25°C-on tartjuk 2 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan kiindulási anyag és a képződött végtermék mennyiségének kvantitatív megállapítása céljából. Aít elemzés eredményeképpen megállapítható, hogy a kiindulási anyag konverziója 100% és az előállítani kívánt termék (fenil-aceton) hozama 90%. Forráspontja 216°C. 2. példa Az 1. példában ismertetett módon fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy n-butil-nitritet és n-butanolt használunk metil-nitrit és metanol helyett, illetve a reakcióhőmérsékletet 55°C-ra állítjuk be. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában említett módon kvantitative meghatározzuk. A kiindulási ányag konverziója 100% és az előállítani kívánt termék hozama 87%. 3. példa 4-Hidroxi-fenil-acetont állítunk elő az 1. példában ismertetett módon, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(4- -hidroxi-fenil)-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(4-hidroxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállítani kívánt termék hozama 83%. 4. példa 4-Hidroxi-fenil-acetont állítunk elő a 2. példában ismertetett módon, azzal a különbséggel, hogy 3- -fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(4- -hidroxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállítani kívánt termék hozama 80%. 5. példa 4-Metoxi-fenil-acetont állítunk elő az 1. példában ismertetett módon, azzal a különbséggel, hogy 3- -fenil-propilén- helyett kiindulási anyagként 3-(4- -metoxí-feniI)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállítani kívánt termék hozama 95%. Forráspontja: 145' C. 3,33 Pa nyomáson. 6. példa 4-Metoxi-fenil-aceiont állítunk elő a 2. példában ismertetett módon, azzal a különbséggel, hogy 3- -fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(4-me'toxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállítani kívánt termék hozama 90%. 7. példa Az 1. példában ismertetett, módon 4-hidroxi-3- -metoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1 példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100%' és az előállított termék hozama 85%. Fonáspontja: 124- 1265C, 1133—102 —2,66 . 102 Pa nyomáson. 8. példa . Az 1. példában ismertetett módon 4-hidroxí-3- -metoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy metil-nitrit és metanol helyett etil-nitritet, illetve etanolt használunk A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 82%. 9. példa A 2. példában ismertetett módon 4-hidroxi-3-. -metoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel. hogy 3-fenil-propilén-helyett kiindulási anyagként 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 80%. 10. példa Az 1. példában ismertetett módon 3,4-dimetoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-feníl-propilén helyett knndulási anyagként 3-(3,4 dimetoxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatározzuk, A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 93%. Forráspontja: 164—168°C 2.26.103 Pa nyomáson. 11. példa A 8. példában ismertetett módon 3,4-dimetoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy 3-fenil-propilén helyett kiindulási anyagként 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilént használunk. A reakció befejeződése után a reagálaffan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét az 1. példában ismertetett módon meghatároz196 049 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
