196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 da sordulási termék1 mék^ száma anyag hozama hoza- ' konverma _____________________ ziója________________ 123 palládium-bromid 100% 92% 89% 124 palládíum-acetát 62% 28% 27% l)K3-klór-4-metoxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán 2 )3-klór-4-metoxi-fenil-aceton 125. és 126. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0|1 mól 3-(4-etoxi-2-metil-fenil)-propilént és 0,25 mól n-butil-nitritet, továbbá 0,5 liter n-butanolt és 0,006 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort, majd a reakcióelegyet 60°C-on tartjuk, 1,5 órán át. Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk. A kapott eredményeket a 16. táblázatban adjuk meg. 16. táblázat A pél-Katalizátor A kiin-A köztitermék1 A ter.mék“1 da sordulási száma anyag konverziója hozama hoza-125 palládium-bromid 100% 87% 85% 126 palládium-nitrát 66% 31% 30% 1) l-(4-etoxi-2-metil-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán 2) 4-etoxi-2-metil-fenil-aceton 127. és 128. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(4,5-dimetoxi-3-nitro-fenil)-propilént és 0,25 mól n-butil-nitritet, továbbá 0,5 liter n-butanolt és 0,006 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort, majd az így kapott reakcióelegyet 60°C-on tartjuk 1,5 órán át. Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk. A kapott eredményeket a 17. táblázatban adjuk meg. 17. táblázat A pél- Katalizátor A, kiin- A közti A tét da sor- . dulási, termék1 méx száma anyag hozama hozakonverma ____________________ ziója_________________ 127 palládium-nitrát 70%’ 35%" 38% 128 palládium-szulfát 58% 27% 26% 1) l-(4,5-dimetoxi-3-nitro-fenil)-2,2-dí(n-butoxi)-propán 2) 4,5-dimetoxi-3-nitro-feniI-aceton 129. és 130. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-fenil-propilént és 0,25 mól n-butil-nitritet, tovább 0,5 liter n-butanolt és 0,006 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort, majd az így kapott reakcióelegyet 60°C-on tartjuk 1,5 órán át Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel hidrolizáljuk 50°C-on 60 percen át. A kapott eredményeket a 18. táblázatban adjuk meg. . 18. táblázat A pél-Katalizátor A kiin-A közti termék1 A teu mékz da sordulási száma anyag hozama hozakonverma zióía 129 palládium-bromid 100% W 88% 130 palládium-acetát 56% 22% 21% 1) 1 -fenil-2 2-di(n-butoxi)-propán 2) fenil-aceton 131. és 132. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3'(3-amino-4-metoxi-fenil)-propi]ént és 0,25 mól n-butil-nitritet, továbbá 0,5 liter n-butanolt és 0,006 mól, a következőkben megadott minőségű katalizátort, majd az így kapott reakcióelegyet 60°C- on tartjuk 1,5 órán át. Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel hidrolizáljuk 50°C-on 60 percen át. A kapott eredményeket a 19. táblázatban adjuk meg. 19. táblázat A pél-Katalizátor A kiin-A köztitermék 1 A tér* mékz da sordulási száma anyag hozama hozakonverma ziója 131 palládium-bromiS 1ÖŐ%~~ 88% 86% 132 palládium-nitrát 71% 35% 34% 1) l-(3-amino-4-metoxi-fenil)-2,2-di(n-butoxi)-propán 2) 3-amino-4-metoxi-fenil-aceton 133. példa Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-fenil-propilént és 0,15 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt, 0,00025 mól trimetil-amint és 0,0005 mól palládium-kloridot katalizátorként, majd az így kapott reakcióelegyet 20°C-on tartjuk 1,5 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan kiindulási anyag és a képződött köztitermék 1-fenil-2,2-dimetoxi-propán mennyiségének megállapítása céljából. Megállapítható, hogy a kiindulási anyag konverziója 95%, a köztitermék hozama 85%, és a Pdszám 170. A köztiterméket tartalmazó reakcióelegyet 36 g vízzel 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk, majd a reakcióelegyet ismételten gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá az előállítani kívánt fenil-aceton hozamának megállapítása céljából. A hozam 84%. 134. példa Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3 (3,4-dimetoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt, 0,00025 mól trietil-amint és katalizátorként 0,0005 mól palládium(H)-kloridot, majd az így kapott reakcióelegyet 20°C-on tartjuk 1,5 órán át. Ezt követően a reakcióelegyet 36 g vízzel 50°C-on 60 percen át hidrolizáljuk A kapott eredményeket a 20. táblázatban adjuk meg. 196 049 5 10 -15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 15
