195963. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként benzodiszultám-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
19 195963 20 A (XI) általános képletü kiindulási anyagok előállítása (XI-1) példa (XI-1) képletü vegyület előállítása 5,0 g, 0,0175 mól l-(etoxi-karbonil)-3- -{4,6-dimetoxi-pirimidin-2-il)-tiokarbamid, 4,0 g, 0,1 mól nátrium-hidroxid és 100 ml víz 10 elegyét 2 napon át 20 °C hőmérsékleten keverjük. Ezután keverés mellett annyi hidrogén-kloridot csepegtetünk a reakcióelegybe, hogy az oldat savanyúvá váljon, és a szén-dioxid fejlődés megszűnjön. A kristályos formában kicsapódó terméket szívatással 5 Bzűrve különítjük el. Ily módon 94%-os hozammal 3,5 g 4,6-dimetoxi-pirimidin-2-iltiokarbamidot nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 245-248 °C (bomlik). Az előző példa szerinti eljárással állítjuk elő az 5. táblázatban felsorolt (XI) általános képletü vegyületeket. 5. Táblázat A példa száma A (XI) általános képletben R3 Olvadáspont (°C) XI-2 (5) képletü csoport 264-265 XI-3 (19) képletü csoport 207 XI-5 (21) képletü csoport 214-215 XI-8 (17) képletü csoport 248 XI-10 pirimidinil-263 A vizsgálati példa Pre-emergens vizsgálat melegházban Oldószer: 5 tömegrész aceton Emulgeálószer: 1 tömegrész alkil-aril-poli-(glikol-éter) Megfelelő batóanyagkészitmény előállítására 1 tömegrész hatóanyagot a megadott mennyiségű oldószerrel elegyítünk, és a megadott mennyiségű emulgeálószert adjuk hozzá, majd a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígitjuk. A vizsgálandó növények magjait normál talajba kiültetjük, majd 24 óra múlva megöntözzük a hatóanyagkészítménnyel, öntözéskor célszerűen állandó értéken tartjuk a felületegységre jutó viz mennyiséget. A készítmény hatóanyagkoncentrációja nem játszik szerepet, csak a felületegységre alkalmazott hatóanyag mennyiségének van döntő szerepe. Három hét elteltével meghatározzuk a növények károsodásának mértékét, a károsodást %-os értékben adjuk meg, kontrollként a kezeletlen növények fejlődését tekintjük. 0% = nincs hatás (azonos a kezeletlen kontrollal) 100% = teljes pusztulás. Ebben a vizsgálatban például az 1., 2., 3., 4., 5., 6., 7., 9., 23., és 26. példák szerint előállított vegyületek igen jó hatást mutatnak mind az egyszikű, mind a kétszikű gyomnövények leküzdésében. Eredményeinket a következő 6. és 7. táblázatokban mutatjuk be. ö vizsgalati példa 30 Poszt-emergens vizsgálat, melegházban Oldószer: 5 tömegrész aceton Emulgeálószer:. 1 tömegrész alkil-aril-poli- 35 -(glikol-éter) Megfelelő hatóanyagkészítmény előállítására 1 tömegrész hatóanyagot a megadott mennyiségű oldószerrel elegyítünk, és a megadott mennyiségű emulgeálószert adjuk 40 hozzá, majd a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. Az 5-15 cm magas vizsgálandó növényeket a hatóanyagkészítménnyel bepermetezzük. A felületegységre jutó hatóanyagmennyiséget 45 a kívánt értéken tartjuk. A permetezőié koncentrációját úgy választjuk meg, hogy a kívánt hatóanyagmennyiséget mindig 2000 liter víz/ha öntözési arány mellett érjük el. Három hét múlva meghatározzuk a növények káro- 50 sodását százalékos értékben kifejezve. Kontrollként a kezeletlen növények fejlődését tekintjük. 0% = nincs hatás (azonos a kezeletlen kontrollal) 55 ^0% = teljes pusztulás. Ebben a vizsgálatban például az 1., 2., 5., 6., 7., 9., 23. és 26. példák szerint előállított vegyületek igen jó hatást mutatnak mind egyszikű, mind kétszikű gyomnövények 60 ellen. Eredményeinket a kővetkező 8. és 9. táblázatokban ismertetjük. 11
