195906. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként nikotin-amid-származékokat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás nikotinamidszármazékok előállítására
6 195906 7 közötti hőmérsékleten hajthatjuk végre, előnyösen szobahőmérsékleten dolgozhatunk. A fenti reakciót önmagában ismert módon játszathatjuk le. Eljárhatunk oly módon, hogy az azodikarbonsavésztert szobahőmérsékleten vagy alacsonyabb hőmérsékleten a trifneil-foszfin és a (IV) és (V) általános képletű kiindulási anyagok oldatához adjuk. Más módszer szerint a trifenil-foszfint adjuk a másik három reakciókomponenshez; az első adagolási sorrend az előnyösebb. Azodikarbonsavészterként előnyösen dietil- vagy diizopropil-észtert alkalmazhatunk. A savaddiciós sók előállítása az (I) általános képletű vegyület és a megfelelő sav önmagában ismert módon való reagéltatásával történhet. Az ily módon előállított (I) általános képletű vegyületek illetve savaddiciós sóját önmagukban ismert módszerekkel izolálhatjuk és tisztíthatjuk. Az adott esetben keletkező izomer-keveréket ugyancsak önmagában ismert módon az egyes izomerekre szétválaszthatjuk. A b) eljárásnál kiindulási anyagként felhasznált (IV) általános képletű vegyületek újak és oly módon állíthatók elő, hogy (II) általános képletű nikotinsav reakcióképes származékát (VI) általános képletű etanol-amin-származékkal reagáltatjuk - a képletben Rz jelentése a fent megadott. A reakciót az a) eljárásnál ismertetett reakciókörülmények szerint játszathatjuk le. A (IV) általános képletű vegyületeket továbbá oly módon állíthatjuk elő, hogy (VII) általános képletű nikotinsav-(kis szénatomszámú)-alkil-észtert - a képletben R1 és m jelentése a fent megadott és R* jelentése kis szénatomszámú alkilcsoport, előnyösen roetilcsoport -(VI) általános képletű alkanol-aminnal reagáltatunk. A reakciót előnyösen a (VI) általános képletű alkanolamin fölöslegében mint oldószerben és magasabb hőmérsékleten - előnyösen mintegy 80-160 °C-on - játszathatjuk le. A többi kiindulási anyag - azaz a (II) általános képletű nikotinsavak és reakcióképes származékaik, a (III) általános képletű 2- -fenoxi-etil-aminok és a (V) általános képletű fenolok - ismert vegyületek vagy önmagukban ismert módszerekkel állíthatók elő. A találmányunk szerinti fungicid készítmények hatóanyagként legalább egy (1) általános képletű vegyületet tartalmaznak és a mezőgazdaságban és kertészetben gombák irtására alkalmazhatók. E fungicid készítmények különösen a növényi részeken (pl. leveleken, száron, gyökereken, gumókon, gyümölcsökön és bimbókon), a vetőmagon, valamint a talajban levő fitopatogén gombák irtáséra alkalmazhatók, és különösen az alábbi gombakártevők ellen hatásosak: Septoria nodorum (gabona barnafoltosség), Cercosporella herpotrichoides (gabona szalmabetegség), Alternaria brassicae és Alternarin brassicicola (káposztafeketedés kórokozója), továbbá Erysiphe cichoracearun» (uborkalisztharmat); az alábbi károB gombafajok: Podosphaera, Uncinula, Puccinia, Uromyces, Hemileia, Fusarium, Rhizoctonia, Cercospora, Helminthosporium, Verticillium, Botrytis, Penicillium, Venturia, Sclerotinia és Rhynchosporium. Az (I) általános képletű vegyületek bizonyos képviselői ezenkívül farongáló gombák (pl. Coniophora puteana, Gloeophyllum trabeum, Aureobasidium pullulans és Sclerophoma pithyophila fajok) ellen kifejezetten hatékonyak. Az (l) általános képletű vegyületek megelőző és gombaölö hatással rendelkeznek és a növények által igen jól elviselhetők. A találmányunk szerinti fungicid készítmények hatásukat üveghez körülmények között már 1-500 mg (I) általános képletű hatónny ag/liter/permetlé koncentrációban kifejtik. Szabadföldőn az előnyős hatóanyagkoncentráció 50 g - 1,5 kg (I) általános képletű hatóanyag/hektár. Vetőmagon vagy talajban levő gombák irtása esetén az előnyös hatóanyagkoncentráció 0,05-1,5 g (I) általános képletű hatóanyag/kg vetőmag vagy talaj. Az (I) általános képletű hatóanyagokat különböző formákban - pl. oldatok, szuszpenziók, emulziók, emulgeálhaló koncentrátumok vagy poralakú készítmények - formálhatjuk. A találmányunk szerinti fungicid készítményeket az jellemzi, hogy hatóanyagként 0,0016-50 tómegX mennyiségben legalább egy (I) általános képletű vegyületet és formálási segédanyagokat tartalmaznak. A fungicid készítmények célszerűen legalább egy alábbi formálási segédanyagot tartalmaznak: szilárd hordozóanyagok; oldó- illetve diszpergálószerek; tenzidek (nedvesítő- és emulgeálószerek); diszpergálószerek (tenzidhatás nélkül); stabilizálószerek. Szilárd hordozóanyagként pl. az alábbi anyagokat alkalmazhatjuk: természetes ásványi anyagok, pl. kréta, dolomit, mészkő, agyagféleségek és kovasav vagy sói (pl. kieselguhr, kaolin, bentonit, talkum, attapulgit és montmorillonit); szintetikus ásványi anyagok, pl. nagydiszperzitású kovasav, aluminium-oxid és szilikátok; szerves anyagok, pl. cellulóz, keményítő, karbamid és műgyanták; és műtrágyák, pl. foszfátok és nitrátok. A fenti hordozóanyagok szemcsések vagy poraiakúak lehetnek. Oldó- illetve diszpergákSszerként előnyösen az alábbi vegyületek jöhetnek tekintetbe: aromás szénhidrogének (pl. benzol, toluol, xilolok és alkil-naftalinok); klórozott aromás és klórozott alifás szénhidrogének (pl. klór-benzolok, etilén-klorid, metilén-klorid), alifás szénhidrogének (pl. ciklohexán és paraffinok, pl. ásványolajfrakciók); alkoholok (pl. butanol és glikol); éterek és észterek; ketonok (pl. aceton, metil-etil-keton, metil-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
