195847. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer bevonatú, adott esetben színezett, porszerrű vagy szemcsés töltőanyagok előállítására
11 195847 12 etilénből és propilénből együttesen 9,6 mmólt tartalmazott (nyomésa kb. 0,1 MPa). Az egyes komponensekből 1 g töltőanyag által a polimerizéció sorén megkötött mennyiséget (10*3 mol/g egységben) a kiindulási érték 4,8.10"3 mol/g és görbék által jelzett mennyiség különbségéből számítjuk. Az 1. görbe a propilén a 2. görbe az etilén mennyiséget jelöli. A 215. percben propilénből 2,7, etilénből 2,4 mmól volt jelen 1 g zeolitra vonatkoztatva a gáztérben. Ez annyit jelent, hogy a bevonat 2,1 mmol (0,088 g) propilént és 2,4 mmól (0,067 g) etilént, azaz 15,5 tömeg% (0,155 g) kopolimert tartalmazott. A kapott termék fehér színű. 9. példa 3 g természetes zeolitot, amelyet a 4. példában leirt módon Cr3t-ionokkal ioncseréltünk, 450 °C-on, 2 órán keresztül vákuumban (1 Pa) aktiváltunk, majd ugyanezen a hőmérsékleten oxigén atmoszférában 1 órás kezeléssel készítettük elő a polimerizációra. Ezután 87 °C-on gázbüretta rezervoáron ét 0,1 MPa nyomáson etilént vezettünk a zeolitra. 1 órás reakcióidő után a termék kivehető a reaktorból. A kapott anyag barna színű és 16,5 t% polietilént tartalmazott. 10. példa 2 g természetes zeolit Cr3+-íonokra cserélt változatát előzetesen, a 9. példa szerint készítettük elő, majd 1 : 7 arányú etilén-propilén eleggyel reagáltattuk 87 °C hőmérsékleten 1 óra hosszat. Kopolimer bevonatú, barna szinü terméket kaptunk, amelynek polimertartalma 6,5 t% volt. A termékről készített infravörös spektrumot a 3. ábra mutatja (az ordináta a %-os transzmisszió). 5 11. példa 1 kg természetes zeolitot, amelyet a 4. 10 példában leirt módon Cr3*-ionokkal ioncseréltünk, fluidizációs reaktorban 450 °C-on vákuumban aktiváltunk, majd ugyanezen a hőmérsékleten oxigén atmoszférában készítettünk elő a polimerizációra. 1 órás előkelő zelés után 1 órán keresztül 0,1 kPa nyomású etilént vezettünk át a fluid-rétegen, ennek hatáséra a zeolit polietilénnel vonódott be. Ezt a 10 tömeg% polietilén tartalmú zeolitot használtuk fel mesterkeverékként. A mester- 20 keverékből 5-30 tömeg%-nyi mennyiség felhasználásával polietilénből próbapálcékat fröccsöntöttünk. A fröccsöntés hőmérséklete 200 °C-on volt, az anyag kb. 1 percig tartózkodott a fröccsőntógép hengerében. A 25 formaüregbe való beömlés helyétől függően háromféle, szabvány méretű (30x10x2 mm) próbatestet készítettünk. Ezek a próbatestek a vizsgált szakaszon nem tartalmaztak hibahelyeket, ha egyoldalú beömlónyilású formával készültek, illetve a vizsgálat szakaszon hibahelyet tartalmaztak, ha a formába való beömlés középen, illetve a két végén történt. A próbatestek a tisztán polietilénből készült mintával együtt szakítóvizsgálatnak alávetve és összehasonlítva, az volt tapasztalható, hogy a szakítószilárdság kis mértékben növekedett mind a hibahelyet nem tartalmazó, mind a hibahellyel rendelkező minta^ darabok esetében is. Az eredményt az I. és II. táblázat adatai mutatják. I. Táblázat A szakítószilárdság (N/mm2) változása a polietilén zeolit tartalmának függvényében, különböző módon fröccsöntött próbapéldák esetén A minták összetétele A B C Polietilénnel bevont zeolit tőmeg% polietilén tömeg% 9 Q* 0 100 9.63 8.89 9.23 5 95 9.86 9.59 9.67 10 90 9.90 9.65 9.75 20 80 10.21 10.10 10.12 30 70 10.62 10.40 10.37 A B jelű - legkisebb szakitószilárdságú - formadarabokat fárasztási vizsgálatoknak vetettük alá. A terhelőerö 90 N, a ciklusidő 16,6 s volt. (Ez azt jelenti, hogy a ciklusidő fele alatt 90 N-al van terhelve a formadarab, 65 a másik fele alatt terheletlen.) A II. táblázat tartalmazza az igénybevétel számát a próbatest elszakadásáig. Az eredményeket 25 mérés átlagból számítottuk ki.
