195831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas(II)-fumarát előállítására
4 195831 5 akcióparnmélerckel és roaktnns mennyiségeket tarlva végeztünk kísérleteket, melyeket az 1. táblázatban foglaltunk össze. A példák alapján látható, hogy jó minőségű termeket csak katalizátor jelenlétében nyerünk. 100%-os ecelsavban a reakció lelassul. 1. táblázat. Vas(ll)-fumnrát előállítása különböző mennyiségű és minőségű katalizátor jelenlétében 5,6 g (0,1 g atom) vaspor és 12 g (0,103 mól) fumársav felhasználásával, reflux hőmérsékleten Példa Katalizátor ssz. (mól) (g)* Közeg (ml) <h) Reakció idő (g) (X) Termék azonosítás** Megjegyzés 2-H2O 100 14 0 0-nincs átalakulás 3 CHíCOOH 0.03 1.80 H2O 100 9 10.0 58.8 Fe,C,H,IR sárgásbarna, porszerü 4 ClbCOOII 0.08 4.80 H2O 100 4 12.0 70.3 Fe,C,II,IR 5 CHaCOOH 0.10 6.00 HzO 100 1 11.8 69.4 Fe.IR »» 6 HC1 0.03 1.80 H2O 100 1 10.9 64.1 Fe,IR „ ** 7 IÍ2SO4 0.02 1.20 HzO 100 1 10.5 61.8 Fe.IR 11 ^ 8 FeS0< 0.04 2.40 H2O 100 1 8.3 48.8 Fe,C,H,IR szürkés-sárga, porszerü 9 FeCh 0.04 2.40 HzO 100 1 9.8 57.6 Fe,C,Il,IR sárgásbarna, porszerü 10-CHaOII 100 10 6.2-Fe.IR nem vas(II)-fumarát 11 - -nBuOH 100 10 3.4-Fe.IR 1« 12-CHsCOOH 100 10 2.4 14.1 Fe,C,H,IR sárgásbarna. * 100%-os koncentrációra számolva ** Fe,C,H: vas, szén, hidrogén elementáris összetétel vizsgálata ÍR: infravörös spektrum kiértékelése 13-18. példák nyunk szerinti eljárás végrehajtására. Az 1. 35 példa szerint jártunk el azzal a különbség-Ezek a példák, me lyekel a 2. táblázatban goi. hogy víz helyett a lábázat szerinti refoglalunk össze bizonyítják, hogy különböző nkcióközegeket alkalmaztuk. reakcióközeget alkalmazhatunk a találnia-2. táblázat. Vb8(II) fumaréi előállítása különböző lizátor, 5.6 g (0,1 g atom) vaspor reflux hőmérsékleten reakcióközegben 4,8 g (0,08 mól) jégocel kntn- és 12 g (0,103 mól) fumársav felhasználásával, Példa ssz. Reakcióközeg (ml) Reakció idő (h) (g) <%) Terinek azonosítás” 4 HiO 100 4 12.0 70.3 Fc,C,II,TR 13 CHjOH 100 4 10.5 61.8 Fe,IR 14 CiHsOH 100 4 11.2 65.9 Fe,IR 15 izo-CjlhOH 100 4 11.3 66.5 Fe,IR 16 HaO 50 4 11.8 69.4 Fe,IR 17 CCU 100 4 11.7 68.8 Fe.IR 18 CiHjCIo 100 4 10.3 60.6 Fe.IR tt Id. 1. táblaznt lábjegyzete
