195824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tienamicin és egyéb karbapeném antibiotikum gyártásánál használt intermedierek előállítására
11 195824 12 títjuk. A szilikagél oszlopot etilacetót és diklórmetán 1:9 arányú elegyével eluáljuk. Ilyen módon 51,5 g (54X) (XIV) képletű vegyületet kapunk, fehér, kristályos anyag alakjában, op. 112-114 °C. Infravörös spektrum (káliumbromid pasztilla), j»«-értékek: 2130, 1760 és 1720 cm'1-A 360 MHz értéken végzett MMR vizsgálat azt mutatta, hogy a (XIV) képletű vegyüld az 1-metil-csoport folytán jelenlévő izomerek 2:1 arányú keveréke. MMR-spektrum (deuterokloroform), delta-értékek: 0,3-0,6 (6H, szingulett), 0,87 (9H, 2 szingulett), 1,05-1,15 (6H, multiplett), 2,68 (0,66H, kvartett, J=6,6 és 2,0 Hz), 2,88 (0,34 H, kvartett, J=6,6 Hz és 2,0 Hz), 3,57 (1H, multiplett), 3,84 (1H, multiplett), 4,09 (1H, multiplett), 5,17 (2H, 2 szingulett), 5,84 (0,66H, szingulett), 5,95 (0,34H, szingulett), 7,52 (2H, dublett, J=8,5 Hz), 8,23 (2H, dublett, J=8,5 Hz). SZABADALMI IGÉNYPONTOK l< Eljárás a (III) általános képletű vegy ilelek - ebben a képletben R1, R2 és R3 jelentése egymástól függetlenül 1-4 szénatomos alkilcsoport -előállítására, azzal jellemezve, hogy (IV) képletű 2-diazo-3-oxo-n-valeriánsav-( p-nitro-benzil)-észtert valamely (V) általános képletű trifluor-metánszulfonsav-szilil-észterrel - ehol R1, R2 és R3 a fent megadott jelentésűnk - reagáltunk közömbös oldószerben, szerves bázis jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reagáltatást -40 °C és +30 »C közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szerves bázisként valamely tri-(l-4 szénatomos alkil)-amint, oldószerként pedig diklórraetánt alkalmazunk. 10 15 20 7 db rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.920.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 7
