195765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás diamino vegyületek előállítására
6 1 nitrogént tartalmazó géz egyidejű bevezetésével 140 °C hőmérsékleten. A keletkezett terméket gázkromatográfiás módszerrel vizsgálva nitrovegyületet nem találtunk. A termék desztillációs feldolgozása után a 2,5-diamino-toluidint 98%-os hozammal nyertük. 3. példa Az 1. példa szerinti hidrogénező reaktorba alumínium-oxid hordozóra felvitt, 4 tömeg* kobalt-oxid és 16 tömeg* molibdén-oxid tartalmú katalizátort töltöttünk. A katalizátort kén-hidrogén felhasználásával szulfidáltuk, majd 85 tömegX N-etil-anilin és 15 tömeg* para-nitro-anilin elegyét vezettük keresztül 0,5 m3/m3.óra térsebességgel 80 bar nyomáson, a betáplált nyersanyag 1 m3-re vonatkoztatott 250 Nm3, 75 tf* hidrogént és 25 tfX nitrogént tartalmazó gáz egyidejű bevezetésével 180 °C hőmérsékleten. A keletkezett termékben gázkromatográfiás módszerrel para-nitro-anilint nem találtunk. A termék desztillációs feldolgozása után a para-fenilén-diamint 99,3X-os hozammal nyertük. 4. példa Az 1. péda szerinti hidrogénező reaktorba aluminium-oxid hordozóra felvitt, 3,5 tömeg* kobalt-oxid, 2,5 tömegX nikkel-oxid és 13,5 tömegX molibdén-oxid tartalmú katalizátort töltöttünk. A katalizátort szén-diszulfid felhasználásával szulfidáltuk, majd 85 tömeg* N-izopropil-anilin és 15 tömegX 2- -amino-l,3-dimetil-5-nitro-benzol elegyét vezettük keresztül 0,7 m3/m3. óra térsebességgel 80 bar nyomáson, a betáplált nyersanyag 1 m^re vonatkoztatott 200 Nm3, 75 tfX hidrogént és 25 tfX nitrogént tartalmazó gáz egyidejű bevezetésével 180 °C hőmérsékleten. A keletkező termékben gázkromatográfiás módszerrel nitrovegyületet nem találtunk. A termék desztillációs feldolgozása után 97,5X-os hozammal nyertük az l,3-dimetil-2,5-diamino-benzolt. 5. példa Az 1. példa szerinti hidrogénező reaktorba aluminium-szilikát hordozóra felvitt, 5,5 tömegX nikkel-oxid és 14,5 tömegX molibdén-oxid tartalmú katalizátort töltöttünk. A katalizátort szén-diszulfid felhasználásával szulfidáltuk, majd 80 tömegX xilidin-elegyet és 20 tömegX 2-amino-5-nitro-bifenilt tartalmazó oldatot tápláltunk be 0,4 m3/m3.óra térsebességgel, 70 bar nyomáson, a betáplált nyersanyag 1 m3-re vonatkoztatott 450 Nm3, 75 tfX hidrogént és 25 tfX nitrogént tartalmazó gáz egyidejű bevezetésével, 160 °C hő-65 mérsékleten. A keletkezett termékben gázkromatográfiás módszerrel nitrovegyületet nem találtunk. A termék desztillációs feldolgozása után 97X-os hozammal nyertük a 2,5- -diamino-bifenilt. 6. példa Az 1. példa szerinti hidrogénező reaktorba bárium-szulfát hordozóra felvitt 6 tömeg* kobalt-oxid és 14,5 tömegX molibdén-oxid tartalmú katalizátort töltöttünk. A katalizátort széndiszulfid felhasználásával szulfidáltuk, majd 90 tömegX N-metilanilint és 10 tömegX orto-nitro-anilin elegyét tápláltuk be 0,5 m3/m3 óra térsebességgel, 70 bar nyomáson, a betáplált nyersanyag 1 ra^-re vonatkoztatott 550 Nm3 75 tfX hidrogént és 25 tfX hidrogént tartalmazó gáz egyidejű bevezetésével, 160 °C hőmérsékleten. A keletkezett termékben gázkromatográfiás módszerrel nitrovegyületet nem találtunk. A termék desztillációs feldolgozása után 97X-os hozammal nyertük az orto-fenilén-diamint. 7. példa Az 1. példa szerinti hidrogénező reaktorba szilikagél hordozóra felvitt 5,5 tömegX nikkel-oxid és 13,5 tömegX kobalt-oxid tartalmú katalizátort töltöttünk. A katalizátort kénhidrogén felhasználásával szulfidáltuk, majd 85 tömegX orto-toluidint és 15 tömegX para-nitro-anilin elegyét tápláltuk be 0,4 m3/m3 óra térsebességgel 60 bar nyomóson, a betáplált anyag 1 m-’-re vonatkoztatott 400 Nm3 75 tfX hidrogént és 25 tfX nitrogént tartalmazó gáz egyidejű bevezetésével, 145 °C hőmérsékleten. A keletkezett termékben gázkromatográfiás módszerrel nitrovegyületet nem találtunk. A termék desztillációs feldolgozása után 98X-os hozammal nyertük a para-fenilén-diamint. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű aromás diaminvegyületek előállítására (II) általános képletű aromás nitro-amino-vegyületekből - a képletekben Rí és Rz jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy 1-4 szénatomszámú alkil- vagy fenil-csoport - heterogén katalitikus hidrogénezéssel és a reakcióelegy ezt követő desztillációs feldolgozásával, azzal jellemezve, hogy a hidrogénezést szulfidált, a szulfidálás előtti állapotban 4-8 tömeg* kobalt-oxidot vagy nikkel-oxidot, vagy ezek keverékét és 12-18 tömegX molibdén-oxidot tartalmazó hordozós katalizátor és aromás primer vagy szekunder amin oldószer jelenlétében végezzük, majd a kapott folyékony reakcióelegy bői desztillációval ismert módon 3c'T 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 G0 G5
