195758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3,4,5-tetrafluor-benzoil-acetátok előállítására
7 195758 8 fluor-benzoesavat metilén-kloriddal történő extrakcióval elválasztva 1,3 g (26%) fehér, kristályos anyagot kapunk, melynek olvadáspontja: 81-83 °C. Ezt visszavezetjük a 2. lépés szerinti reakcióba, miután előzetesen tetrafluor-benzoil-kloriddá alakítottuk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű vegyületek előállítására, amely képletben R 1-4 szénatomos, egyenes vagy elágazd láncú alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy i) vízmentes nátrium-metoxidhoz dialkil-malonátot adunk, toluol és dimetil-formamid jelenlétében; ii) az igy keletkezett nátrium-dialkil-malonát szuszpenziójához 2,3,4,5-tetrafluor-benzoil-kloridot adunk, és az elegyet 10-50 °C hőmérsékleten, 1-4 órán ét keverjük; iii) az Így keletkezett megfelelő nátrium-enolátot vízbe extraháljuk, a vizes fázist elválasztjuk, és^ pH-értékét valamely erős savval 2-3 értékre állítjuk; 5 iv) az így keletkezett benzoil-dialkil-malonátot extraháljuk majd vízzel hidrolizáljuk, és a fenti (I) általános képletű vegyületet elválasztjuk; kívánt esetben a hidrolízis melléktermé' 10 keként keletkezett tetrafluor-benzoesavat elválasztjuk, és tetrafluor-benzoil-kloriddá alakítva visszavezetjük a ii) lépésbe. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az i) lépésben dialkil-malo-15 nátként dimetil-malonátot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a ii) lépésben az elegyet 1- -3 órán át, 18-20 °C hőmérsékleten keverjük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, 20 azzal jellemezve, hogy az i) lépésben 30 : 1 - 70 : 1 arányú toluol-dimetil-formamid elegyet alkalmazunk. 2 lap rajz A kiadósért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89,927.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató 5
