195755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkén-, alkil- és cikloalkén-származékok előállítására
11 195755 12 jához keverés közben 10 g 3,4 diklór-benzaldehid 50 ml etanollal készített oldatét adjuk. A reakcióelegy felszíne alá 6,5 ml 1,1,1-trifluor-acetont fecskendezünk, ezután az elegyet 1 órán ét keverjük, majd 600 ml vízbe 5 öntjük. A vizes elegyet etil-acetéttal extraháljuk. Az extraktumot 2 n vizes sósavoldattal, majd telített vizes nátrium-klorid-oldattal mossuk, magnézium-szulfát fölött szárítjuk, és az oldószert csökkentett nyomáson lepá- 10 roljuk. A maradékot tisztítás céljából szilikagél oszlopon kromatografáljuk, eluálószerként 7 : 3 térfogatarányú petroléter (fp.: 60--80 °C) - metilén-klorid elegyet használunk. 81 °C-on olvadó l,l,l-trifluor-4-(3,4-diklór-fenil)-but-transz-3-én-2-ont kapunk. 2. példa Az 1. példában ismertetett eljárással állítjuk elő az 1-3. táblázatban felsorolt vegyületeket a megfelelő szerves fémvegyületekból és 4-aril-but-transz-3-én-2-on-származékokból. 1. táblázat (XVIII) általános képletü vegyületek R2 R3 R4 R7 R8 Op. °c Megjegyzések H H F CF3 CH2S02CH3 116 H H CN CF3 CH2S02CH3 156 H CF3 F CF3 CH2S02CH3 126 H Cl F CF3 CH2S02CH3 95 H H NO2 CF3 CH2S02CH3 olaj H CF3 Cl CF3 CH2S02CH3 136 Cl Cl H CFs CH2S02CH3 132 H CF3 H CF3 CH2S02CH3 89-92 H CF3 CN CFs CH2S02CH3 173-174 9 H Cl CN CF3 CH2S02CH3 115 9 H CH3O CN CFs CH2S02CH3 134-136 H CN H CF3 CH2S02CH3 150-154 H F CN CF3 CH2S02CH3 150-151 9 H CF3 NO2 CF3 CH2S02CH3 121-122 H Cl Cl C2F5 CH2S02CH3 94-95 6 H Cl Cl C3F7 CH2S02CH3 104-105 6 H CF3 CN CH3 CH2S02CH3 110-111 6, 9 H Cl Cl CH2C1 CH2S02CH3 113 3 H H CN CF3 CH2S02C2H5 138 H Cl CN CF3 CH2S02C2H5 125 9 H CF3 CN CF3 CH2S02C2H5 163 9 H Cl F CF3 CH2S02C2H5 88 H Cl Cl CF3 CH2SOzN(CH3)2 106 1 H CF3 Cl CF3 CH2S02N(CH3)2 102 1 H CFs CN CF3 CH2S02N(CH3)2 160 1, 9 H Cl Cl CF3 CH2S02C6H5 102 H CF3 CN CF3 CH2S02CSH5 106 9 H Cl CN CFs CH2S02(4-fluor-fenil) olaj 9 H CFs CN CF3 CH2S02Í4-fluor-fenil) 138 H Cl Cl CF3 CH2CN 116 1 H NO2 Cl CF3 CH2CN 111 1 H H CN CF3 CH2CN olaj 1 H Cl F CF3 CH2CN 86 1 H CF3 Cl CF3 CH2CN olaj 1 H CF3 NO2 CF3 CH2CN 99-101 1 H CFs CN CF3 CH2CN 117-118 1, 9 H CN Cl CF3 CH2CN olaj 1 H CF3 F CF3 CH2CN olaj 1 H Cl Cl C2F5 CH2CN olaj 1, 6 H Cl Cl C3F7 CH2CN olaj 1. 6 H Cl Cl CH3 CH2CN olaj 1. 6 H Cl Cl CHCh CH2CN 77 1, 4 H Cl Cl CF3 CH(CH3)CN 86 1 (A izomer) H Cl Cl CF3 CH(CH3)CN 129 1 (B izomer) 7
