195750. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rézé (II)-oxi-klorid előállítására
4 195750 5 vagv kalcium-hipoklorit-oldatot alkalmazzuk, csökken a környezetszennyeződés is.- A találmány már említett és további előnyei a leírásunkból ismerhetők meg. Mint már említettük, a találmány szerinti rézül )-oxi-klorid előállítására szolgáló eljárásban a fémrezet nátrium- vagy kalcium- hipoklorittal kezeljük vizes oldatban 3-7 pH-crték mellett. Az eljárást a gyakorlatban a következők szerint hajtjuk végre. Fémréz-granulátumokat kolonnába helyezünk és hozzáadunk híg sósav-oldatot vagy klórt klóros víz formájában. A kolonnából kilépő oldatot felfogóedénybe vezetjük és szivattyú segítségével visszavezetjük a kolonnába. így hozzuk létre az áramló oldat zárt körforgását. Az áramló oldat kezdeti pH-értéke 1-3. A körfolyamat megteremtése után a kolonna alján nátrium- vagy kalcium-hipoklorit-oldatot vezetünk be, míg a reakcióelegy pH-értéke 3-4 lesz. A reakcióelegy hőmérsékletét 40-80 "C hőmérsékleten tartjuk. Ilyen körülmények között a réz intenzív oxidációja indul meg réz(II)-oxi-klorid gócok képződése közben, amelyek 4-7 pH-érték elérésekor kristályosodnak. A továbbiakban az eljárást 4-7 pH-érték mellett folytatjuk le, a pH-értéket a komponensek, azaz a nétrium- és kalcium-hipoklorit, valamint a savanyításhoz alkalmazott anyag, azaz a sósav-oldat vagy a klór bevezetése alatt állandó értéken tartjuk. A réz oxidációja a céltermék képződése közben a következő egyenletek szerint megy végbe: 4Cu+4NaC10+2HCl+3H20-----> 3Cu(0H)2.CuCh.H20+ t4NaCl 4Cu+2Ca(C10)2+2HCl+3H20-------> 3CU(OH)2.CuCl2. H20+2CaClz 4Cu+3NaC10+Cl2+4H20 ------> 3Cu(0H )2.CuCl2K20+ +3NaCl A leírt reakciók csak 3-7 pH-érték mellett mennek végbe. Ebben a pH-tartományban a nátrium- vagy kalcium-hipoklorit és a savanyításhoz használt vegyület hatásos oxidálószerként - hipoklórsavként van jelen: HCl+NaCl—r HCIO+NaCI CI2+H2.O—> HC1+HC10 Az előzőekben megadott pH-tartományban a réz(II)-oxiklorid oldatban van jelen. 3 alatti pH-érték alatt hipoklorit és klór van jelen oldott klór formájában, ez pedig a hipoklórsavhoz képest alacsonyabb oxidációs potenciált jelent. 7 pH-érték felett megkötődik a klór és a nátrium- vagy kalcium-hipoklorittal nátrium- vagy kalcium-hidroxidot képez, amelynek az oxidációs potenciálja szintén kisebb, mint a hipoklórsavnak. 3 pH-érték alatt a róz(II)-oxo-klorid rézül )-klorid-oldattá alakul 7 pH érték felett pedig a réz(II)-oxi-klorid réz(II)-oxiddá alakul, melynek mindegyike nem kívánatos átalakulás. A megadott, körülmények között a folyamat szakaszostul és folyamatosán levezethető. A kapott szuszpenziót ülepítjük, szűrjük, a visszamaradó anyagot a vízben oidhataLian nátrium- vagy kalcium-klói ltoktól vizes mosással választjuk el. A mosott rézül) oxi-klorid paszlaszcrü, és pasztaformájú fari gicidek előállítására alkalmas. Száraz termék előállításához a kapott pasztát 90-100 "C hőmérsékleten szárítjuk legfeljebb 2 tömeg% nedvességtartalom eléréséig. Ebben az esetben nagy diszperzitásfokú, világoszóld, kékes csikozású port kapunk, amelynek képlete: 3Ca(OHJz.CuCÍ2.n H2O, ahol n = 0-3. A kapott termék réztartalma 51 ± 2%, vizoldható kloridtartahna legfeljebb 0,8 tömeg%, szenicseméreteJoszlása: 80% 1-3 wm, 20% 3-20 pm méretű szemcse, a 0,5 t%-os vizes szuszpenzió stabilitása legalább 80%. A leirt jellemzőkkel rendelkező termék hossza legalább 98%. Ha a felsorolt körülményeket szigorúan betartjuk, azaz 3-7 pH-érték között dolgozunk és a reakcióhőmérseklet 40-80 °C, jó minőségű terméket kapunk nagy hozammal. Ha a megadott pH-tartományt nem tartjuk be, csökken a termék hozama és minősége. A reakció lefolytatható 40 °C hőmérséklet alatt, ez azonban nem kívánatos, mivel így a komponensek kölcsönhatása akadályozott, 80 "C feletti reakeióhömérséklet esetén pedig a kolonnában kristályosodhat a celtermék, ami szintén nem kívánatos. A találmány szerinti eljárással előállított réz(II )-oxi-klorid nagy diszperzitásfokának és azon tulajdonságának köszönhetően, hogy vízzel jól elegyedik és stabil szuszpenziói képez, hatásosabb fungicid, mint az ismert készítmények, például a bordói-lé vagy az amerikai „Mikrpkop'. Mint már említettük, a célterméket paszta formájában kapjuk. Pasztaként való alkalmazása megoldja a fungicid készítmények alkalmazása során felmerülő porképződéssel járó problémát és ez a találmány szerinti eljárással előállított réz(II)-oxi-k!orid alkalmazásának legfontosabb e.iőnye. A klórtermelés hulladékaként keletkező nátrium- és kalcium-hipoklorit-oldatoknak reakciókomponenseként való alkalmazásából látható, hogyan hasznosítjuk a találmány szerinti eljárásban a hulladékokat és ezzel hozzájárulunk a környezetvédelem legfontosabb problémájának megoldásához. Ezzel kapcsolatban meg kell említenünk, hogy a találmány szerinti termék és eljárás gazdaságosabb, mint az eddig ismertek. A találmány jobb érthetőségének kedvéért a kővetkezőkben kiviteli példákat adunk meg, amelyek a rézül l-oxí-klorid előállitását szemléltetik. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
