195632. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán termikus hasítására
5 195 63? 6 I. táblázat folytatása Összehasonl. kírérl., példa jll Adalékanyag t% vinil-klorid a hőbon- Megjegvlás után zcs 1 triklór-acetil-klorid 16 A talál(CCUCOCI) indnv 2. hexaklór-propén 42 szerinti (CC13 CCI=CCI2) 3. heptaklór-propán 62 (CCI3 CC12CHC12) 4. Oktaklór-propán (C3 CI8) 89 /., K. és L. összehasonlító kísérlet, továbbá 5. és 6. példa A következő készüléket alkalmazzuk: Az 1,2-di- 20 klór-etán tárolóedénye rotaméreten keresztül összeköttetésben van egy fűthető üveglombikkal, amely 6 mm belső átmérőjű kvarccsőhöz van kapcsolva. Ez utóbbi 500 mm hosszúságban fűthető. A kvarccső vége egy, a visszafolyást megakadályozó készüléken 25 keresztül mosópalackhoz csatlakozik, amely I m vizes káliumhidroxid-oldalol tartalmaz, s a hőmérséklete 20 °C. A mosópalack kimenele gazométerre! vau összekötve. A kísérlet kezdetén a kvarccsövet a II. táblázatban megadott hőmérsékletre melegítettük 30 (a hőmérsékletet a fűthető szakasz közepén, kívülről mértük). Az üveglombikot 350 °C-ra melegítjük. A tárolóedényt megtöltjük 1,2-diklór-etánnal, amely tartalmazza a II. táblázatban megadott típusú és menviségű iniciátort. 3,5 óra alatt folyamatosan 35 68 g 1,2-diklór-etánt vezetünk a rotaméteren keresztül a tárolóedényből a felmclegített üveglombikba, ott elgőzölögtetjük, a felhevítet t kvarccsőben elhasítjuk, majd káliumhidroxiddal mossuk, és a gazométerben összegyűjtjük a mosópalackban nem kondenzáló- ^ dott gázokat. A kísérlet befejezése után megmérjük a gazométerben jelenlevő gázmennyiséget, és gázkromatográfiásán meghatározzuk a gáz összetételét. Az EDO-kondenzálumot is megmérjük és kvantitatív gázkromatográfiás analízisnek vetjük alá. Ezekből az adatokból meghatározzuk az 1,2-diklór-etán átalakulásának mértékét. Egy sor melléktermékre kiszámítottuk a gázkromatogrammban mérhető területet a teljes területre (1 000 000) vonatkoztatva. Az így ^ meghatározott terület tpm értékeket a II. táblázatban adjuk meg. A szokásos égetéses analízissel meghatározzuk a kvarccsőben levált kormot, és a II. táblázatban mg-ban adjuk meg (a korom mindig 68 g 1,2-diklór-etán tökéletlen hőbontása folytán képződik). Iniciátorként a technika állása szerint hexaklór-etánt (C2CI6), a találmány szerint pedig oktaklór-propánt (CjCIn) használunk. A II. táblázatban is betűkkel jelöljük az összehasonlító kísérleteket, és számokkal a találmány szerinti példákat. II. táblázat Összehasonlító kísérlet, ill. példa I K 5 L 6 Iniciátor típusa Iniciátor mennyisége,- C2 Cl, 5 C3C18 C2C1<; C3CI8 tömcg% Kvarccső lalhőmér- 0,01 0.01 1 1 séklete, °C 1,2-diklór-etán átalakulásának mértéke, 580 550 530 450 350 tömeg% Melléktermékek: terület tpm értéke 53 52 52 56,5 58 ctán + étén 129 106 105 6! 59 propén 11 8,2 15 4 3,9 étin 625 557 478 533 371 butadién-1,3 30 25 21 13 15 klór-metán 45 45 19 27 20 but-l -én-3-in 48 33 29 33 12 1,1 -diklór-etén 128 53 50 65 33 Korom, mg 2,22 1,01 0,93 nincs adat Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1,2-diklór-etán termikus hasítására vinil-kloriddá, 300 -600 °C-on, 14 MPa nyomáson, a hasítási reakciót meggyorsító vegvület jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a hasítási reakciót meggyorsító vegvületként a reakcióba bevitt l ,2-diklór-etán menynviségérc vonatkoztatva 0,01 I tömeg% Iriklór-acclil-kloridol vagy olyan vcgyiilctet alkalmazunk, amely 3 szénatomot, legalább 6 klóratomot és szénatomonként ahhoz kapcsolódó 0 vagy 1 hidrogénatomot tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hasítási reakciót oktaklór-propán, hcptaklór-propán vagy hexaklór-propén jelenlétében folytatjuk le. Ábra nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal Akiadásért felel: Himer Zol'án osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvküldő gondozásában COI’YI.UX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
