195629. lajstromszámú szabadalom • Eljárás röntgen-kontrasztanyagok árnyékot adó komponenséül szolgáló nagy folyóképességű és sűrűségű báriumszulfát előállítására és az eljárással kapott bárium-szulfátot tartalmazó röntgen-kontrasztanyag
7 195 629 8 .?. táblázat A bárium-szulfát por sűrűsége Sűrűség (g/ml) Szemcseméret kezeletlen 1. példa 2. példa 3. példa szerinti 8- 10 2 2.71 1-3 1.05 2.53 2.71 4. táblázat A részecskék méret szerinti megoszlása Méret jxm Részccskemegoszlás (tömcg%) kezeletlen 1. példa 8-10pm szerinti kezeletlen 1 - 3 pm 2. példa szerinti 3. példa szerinti 20 3.7 20 3 27.61 20- 15 9.6 29.8 1.6 15.28 15- 10 28.1 27.4 3.1 18.92 10-5 34.7 15.4 19.1 22.19 5-3 10.1 3.6 2.4 38 8.93 3 13.7 3.7 97.6 35.2 7.06 Külső megjelenés: A bárium-szulfát részecsKék külső megjelenését 1000-, 5000- és 50 000-szeres növekedés esetén vizsgáltuk meg. A nagyobb részecskék számának növekedését állapítottuk meg, ami kétségkívül a kis kristályszilánkok egybezsugorodásának eredménye. Ezenkívül az élek és csúcsok legömbölyödését és a felület egyenletesebbé válását észleltük. A bárium-szulfátnak röntgen-kontrasztanyag árnyékot adó komponenséül való felhasználása szempontjából jelentős tulajdonságainak igen jelentékeny javulása a következő adatokból egyértelműen kiviláglik. A sűrűség nő, és a vizes szuszpenzió viszkozitása erősen csökken. 4—7. példa 1—3 pm szemcseméretű bárium-szulfát port az alábbi 1 tömeg%-os vizes oldatokkal nedvesítünk: 4. példa: bisz(dimetil-ammónium)-szulfát, 5. példa: nátrium-szulfát, 6. példa: kálium-szulfát, 7. példa: magnézium-szulfát. A kapott masszát szárítjuk és tokos kemencében 1 órán át 900 °C-on hevítjük. Lehűlés után a terméket minden esetben aprítjuk, őröljük, szitáljuk, majd vízzel alaposan mossuk. A 4. példa esetén a mosás elhagyható. 8. példa 40 1-3 pm szcmcscmérctü bárium-szulfát port I tümeg%-os kalcium-szulfát szuszpenzióval homogén sűrű masszává keverjük, majd 1 órán át 900 °C-on hevítjük. Lehűlés után az eljárást a 3. példában ismer- 45 tetett módon folytatjuk. A termék nyomokban kalcium-szulfátot tartalmaz. 1 - 3 pm szemcseméretű bárium-szulfát port tokos kemencében 600,700, 750,800 és 1050 °C hőmérsékleten hevítünk. Lehűlés után a kapott terméket minden 55 esetben aprítjuk, őröljük és szitáljuk, majd a 3. példában ismertetett módon járunk el. A magas hőmérsékletű kezelés közelebbi körülményeit, a kapott termék sűrűségét, 250 g bárium-szulfát/100 ml viz koncentrációjú szuszpenziónak saját g0 pH tartományában (pH 4-7) és a gyomorsav pH- jára, pH 1,2-re lesavanyítva mért folyóképcsségét az 5. táblázatban ismertetjük. 5