195532. lajstromszámú szabadalom • Eljárás algák kinyerésére
1 195 532 2 10. példa Szfaleritet használunk a 7. példa eljárásában (12,5 g) és 0,25 mg (3-karotint kapunk per gramm szfalerit. 11. példa Piroluzitot (12,5 g) alkalmazunk a 7. példa eljárásában és 0,25 mg (3-karotint mutatunk ki per gramm piroluzit. 12. példa Rutilt (12,5 g) használunk a 7. példa eljárásában és 0,2 mg (3-karotint kapunk per gramm rutil. 13. példa Ihnenitet (12,5 g) alkalmazunk a 7. példa eljárásában és 0,4 mg (3-karotint találunk per gramm ilmenit. 14. példa Magnetitet (>12,5 g) használunk a 7. példa eljárásában, azzal a különbséggel, hogy üveggyapot szűrő helyett permanens mágnest alkalmazunk a magnetit elválasztására. A (3-karotin kinyerése 3,3 mg per gramm magnetit. 15. példa Körülbelül 0,15 mm részecskeméretű 50 g hematitot 105 °C-on 1 óráig szárítunk, majd 280 ml petroléterben felvett 1,4 g diklór-dimetil-szilánnal kezeljük 12 óráig 20 °C-on. A pctrolétert ezután szívótölcséren eltávolítjuk, és a kezelt hematitot 105 °C-on 1 óráig szárítjuk. 10 g száraz, kezelt hematitot adunk telített nátriumklorid-oldattal készült 1 liter Dunaliella salina sejtszuszpenzióhoz. A hematitot dekantálással és mágneses vonzással elválasztjuk, majd 100 ml diklór-metánnal extraháljuk. A Dunaliella salina sejtek (3-karotin tartalmának 81 %-át kinyerjük. 16. példa 50 g magnetitet 250 ml vízben felvett 2,5 ml aminopropil-trietoxi-szilánnal és 2,5 ml ecetsavval kezelünk, majd a folyadék egy részét szívatás közben eltávolítjuk. A visszamaradt nedves magnetitet 105 °C-on 5 óráig melegítjük a szilán és a magnetit reakciójának elősegítése céljából. A kezelt magnetitet 100 ml etanollal mossuk, és 105 °C-on 1 óráig szárítjuk. A magnetitbó'l 10 g-os mintát veszünk és a 15. példában leírt módon használva 84% (3-karotint nyerünk ki. 17. példa 0,t5 mm szemcseméretű 1 kg magnetitet 2 óráig, szobahőmérsékleten petrolétcrrel készült 2 liter 1%-os űiklór-dfrnetü-szilán-olá&ttai kezelőnk. A petroleteres oldatot ezután szívatással leszűrjük és a kezelt magnetitet 105 °C-on 1 óráig szárítjuk. Telített vizes nátriumklorid-oldattal két Dunaliella salina szuszpenziót készítünk, melyek 0,5 mg/liter, illetve 5,0 mg) liter (3-karotint tartalmaznak. A szárított magnetit részleteit a Dunaliella salina szuszpenziók 3 literes alikvotjaihoz adjuk és 5 percig keverjük. Ezután a magnetitet a sós oldatokból mágnessel eltávolítjuk és 100 ml hexánnal extraháljuk. A hexános oldat (3-karotin tartalmát a 460 nm hullámhosszon mért fényelnyelés alapján kolorimetrikusan határozzuk meg. Az alább megadott /3-karotin koncentrációjú szuszpenziókat és magnetit mennyiségeket használva a (3-karotin kinyerései a következők: (3-karotin a (3-karotin szuszpenzióban, Magnetit, kinyerése, mg/ml ë mg/g magnetit 0,5 0,3 3,6 5,0 0,3 3,63 0,5 3,0 0,38 5,0 3,0 3,6 18. példa 500 g száraz, 0,12 mm szemcseméretű magnetitet petroléterrel készült 1 liter 1%-os diklór-dimetil-szilánoldattal kezelünk környezeti hőmérsékleten 3 óráig. A kezelt magnetitről az oldatot dekantáljuk, mágnes segítségével az oldószertől elválasztjuk, 1/2 óráig szárítjuk és demagnetizáljuk. Az esetleg még jelenlévő rögöket feltörjük. Dunaliella salinát tartalmazó sósvíz hét, egyenként 3 literes alikvotját (sófinomítóból) elkeverjük 60-60 g szilanizált magnetittel és 5 percig erőteljesen keverjük. A magnetitet ezután mágnes segítségével összegyűjtjük és szívatás közben leszűrjük. A kapott adszorbeált Dunaliella salinát tartalmazó bét magnetit-sarzsot egyesitjük és finom üveggyapot felületén egyenletesen szétoszlatjuk, melyet azután U-alakú nyomótartály egyik karjába helyezünk el. A tartályt ekkor ellenirányba fordítjuk és 500 ml folyékony szén-dioxidot vezetünk bele (4000 kPa és 8 °C) és ismételten átszivárogni hagyjuk az üveggyapoton a tartály ismételt megfordítása útján. A folyékony szén-dioxidot ezután kieresztjük, és a folyadék friss alikvotjával pótoljuk, összesen három 500 ml-es folyékony szén-dioxid alikvotot használunk. A szén-dioxid elpárologtatása után 0,36, 0,38, illetve 0,15 g piros olajos folyadékot kapunk, amely -5 °C-ra lehűtve kikristályosodik, összesen 23 mg (3-karotin kristályt kapunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a Dunaliella nemzetségbe tartozó algáknak nátrium-kloridot mintegy 3M vagy ennél magasabb koncentrációban tartalmazó sósvizes szuszpenziójukból való kinyerésére, azzal jellemezve, hogy 1) az algaszuszpenziót hidrofób felületű adszorbenssel hozzuk érintkezésbe, hogy az algák azon adszorbeálódjnnak, és az adszorbenst az adszorbeált algákkal együtt elkülönítjük a sósvíztől, majd 2) kívánt esetben az elkülönített adszorbenst az adszorbeált algákkal együtt nátrium-kloridot mintegy 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 68
