195515. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos, vízmentes vagy dihidrát formájú kalcium-pszeudomonát előállítására
1 .95 515 2 adunk 2,75 g 0,049 mól kalciuni-oxidot. Az oldatot ily módon pH = 7,1 értékre semlegesítjük, majd szobahőmérsékleten 1 órán át keverjük. Ezután az oldatot megszűrjük, a szűrletet vákuumban bepároljuk. Az így kapott szilárd habot 0,5 liter száraz éterrel egy órán át dörzsöljük, majd megszűrjük. Ily módon 90%-os hozammal 33 g cím szerinti terméket kapunk fehér por alakjában. A kapott termék olvadáspontja 70—76 °C. 7majc (KBr) 3600-3100,2915, 1710, 1650 és 1600- 1530 cm kmax (EtOH) 220 nm (em 29840); 5H (CD3OD) 5,75 (1H, s, 2—H), 4,08 (2H, t, 9-H2), 3,9-3,7 (4H, m, 5-H, 7-H, 13—H, 16a~H), 3,58 (1H, m, 16b-H), 3,37 (1H, dd, 6-H), 2,8 (1H, m, 10-H), 2,7 (1H. dd, 11—h), 2,6 (IH, m, 4„—II), 2,22 (3H, m, 4b-H, 2-H2). 2,2(311, s, 15-11,), 1,95 (III, m, 8- II), 1,75 -1,5(611. m, 9—H2, S-H,, 8'-H2), 1,4-1,3 (9H, m, 12-H, 4 —H2, 5'-H2, 6'-H2i 7'-H2), 1,22 (3H, d, 14-H3) és 0,95 (3H, d, 17-H3); 5C (CD30D) 168,1 (C-l), 158.9 (C—3), 118,2 (C— 2), 76,1 (C—13), 70,7 (C--7), 69.9 (C—6), 66,3 (C-I6), 64,7 (C-9), 61,3 (C-ll), 56,8 (C-10), 43,8 (C-4), 43,6 (C-12), 41,4 (C-8), 38,1 (C-2'), 32,9 (C-9), 30,6, 30,5, 30,3 (C-4', 5' és 6'), 29,8 (C-8'), 27,0 (C-3' és 7'), 20,4 (C-14), 19,4 (C—15) és 12,3 ppm (C—17); m/e (rel. int.) (+ve ion FAB) 539 [(pszeudomonát) Ca\ 78%]. Elemzési eredmények a CS2H86Ot8Ca képlet alapján: számított: C% = 60,09, 11% = 8,34, Ca% = 3,86; talált: C% = 60,16, H% = 8,77, Ca% = 3,86. • 1. Táblázat Kristályos Icalcium-pszeudomonát-dihidrát, amorf kálcium-pszeudomonát és pszeudomonánsav hőstabilitási jellemzői Minta Kristályos kalciumsó dihidrát Vízmentes amorf kalciumsó Pszeudomonánsav 125-137 °C Olvadáspont (vízmentes 70-75 °C 73-75 °C formában) Tisztaság %* 92,1 89,9 91,9 A kezdeti tisztaság%-a tárolás után** 10 nap, 50 °C 98,9 83,3 77,9 8 nap, 80 °C 97 29 0 2 hét 37 °C 100,2 97,7 98,6 50 °C 98,7 80,1 55,7 80 °C 94 14 0 * A tiszta pszeudomonánsav %-ában megadva. ** A kezdeti tisztaságra vonatkoztatva. Biológiai eredmények a) Mycoplasma A találmány szerint előállított vegyületek mycoplasma elleni aktivitását in vitro vizsgáltuk 103 —105' C.F.U.-tal beoltott 0,9% agarózzal szilárdított Friis táptalajon. A 37 °C hőmérsékleten, 6 napon át történő iikubálás után meghatározott minimális gátló koncentrációkat (MIC) a 2, táblázatban ismertetjük. b) Állatokat megfertőző baktériumok A találmány szerint előállított vegyületek különféle, az állatgyógyászatban jelentős baktériumok ellen kifejtett hatását in vitro vizsgáltuk 104 organizmussal beoltott, diagnosztikai érzékenységű teszt agaron kétszeres hígítási sor alkalmazásával. A 37 °C hőmérsékleten 18 órán át való inkubálást követően mért MIC értékeket a 3. táblázatban adjuk meg. c) Humán fertőzést okozó baktériumok A találmány szerint előállított vegyületek ember megbetegedését okozó különféle baktériumok elleni hatását in vitro vizsgáltuk 5 %-os lóvér csokoládés tápagarban, higítási sor alkalmazásával. A 37 °C hőmérsékleten, 18 órás inkubálás után meghatározott MIC értékeket a 4. táblázatban ismertetjük. A táblázatokban a következő rövidítéseket használjuk: NT - nem végeztünk vizsgálatot, NH — nincs növekedés, C - szennyezett. 2. Táblázat Kalcium-pszeudomomt-dihidrát MIC értéke Mycoplasmával szemben M. hyopneumoniae NB 12 NG M. hyopneumoniae JF 435 2,5 M. Hyopneumoniae HK(2) 2,5 M. hyopneumoniae Str 11 2,5 M. hyopneumoniae J2206/183b 2,5 M. hyopneumoniae MS 16 2,5 M. hyopneumoniae PW/C/210 2,5 M. hyopneumoniae LABER 2,5 M. hyopneumoniae UCD1 2,5 M. hyopneumoniae TAM 6B 2,5 M. hyopneumoniae ATTCC 25095 2,5 M. hyopneumoniae NCTC 10110 2,5 + MEAN 2,5 M. hyorhinis ATCC 23234 1,0 M. hyorhinis ATCC 25021 1,0 . M, hyosynoviae ATCC 25591 0,5 M. bovis NCTC 10131 0,025 M. bovigcnitalium ATCC 14173 0,1 M. dispar NCTC 10125 , NG M. gallisepticum Só > 10 M. pneumoniae ATCC 15492 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ii5 50 6
