195493. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új benzotiazin-dioxidkarbonsav származékok előállítására
3 195 493 4 16,8 g (0.040 mól) 1. példa szerint előállított vegyüld és 4,0 g (0.043 mól) 2-amino-piridin 200 ml forró, 1,2-diklór-etánnal készült oldatához kívánt esetben 4,3 g (0,40 mól) 2,6-dimetil-piridin jelenlétében 9,5 g (0,08 mól) tionil-kloridot adunk keverés közben, 0,5 5 óra alatt. Az. elegyet 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd 40 °C körüli hőmérsékletre hűtjük. fokozatosan közel 500 ml 0,5 n nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá keverés közben és a keverést további 0,5 órán át 40 °C-on folytatjuk. Ezután a vizes fázist 10 elválasztjuk, metilén-kloriddal mossuk, szűrjük és ecetsavval enyhén savas pH-ra állítjuk, amelynek hatására a kívánt termék kristályosodik. A terméket szűrjük és szárítjuk. 11,4 g (elméleti mennyiség 86('í-a) dm szerinti terméket kapunk, olvadáspontja 198—200 °C, (tisztasága 98(c). Szabadalmi igénypont 1. Eljárás a (11 ’) képletű új 2-metiI-4-meziI-oxi-2H- 1,2-benzotiazin-l ,l-dioxid-3-karbonsav-N,N-dimetiI-acetamid szolvát előállítására, azzal jellemezve, hogy a (IV) képletű 2-metil-4-mezil-oxi-l ,2-benzotiazin-2,2- dioxid-3-karbonsav-benzil-észtert hidrogénező katalizátor, inert oldószer és N,N-dimetil-acetamid jelenlétében hidrogénezzük. 1 db. ábra Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában UNIPROP Reklám Kisszövetkezet — 58/88 3
