195477. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás fenil-karbamát származékok előállítására
Htjuk elő, úgy, hogy annak petrol-éteres oldatán vízmentes sósavgázt buborékoltatunk át. Szabadalmi igénypontük 1. Javított eljárás (la) és (1b) képletű fenil-karbamátszármazékok előállítására, azzal jellemezve, hogy a) (11) általános képletű N-hidrox-fenil-karbamátot- a képletben R2 jelentése mctil- vagy ctilcsoport — (IV) általános képletű izocianáttal vagy (V) általános képletéi karbamidsavkloriddal - a képletben R2 jelentése 3-toliI- vagy fenil-csoport --reagáltatunk 0 — 100 °C közötti hőmérsékleten vizes, legalább 50% vizet tartalmazó közegben, erőteljes keverés közben, pH = 9 környezetében úgy, hogy a (V) vagy (V) általános képletű vegvületek és a (II) általános képletű vegyületek mólaránya ekvimoláris. vagy az ekvimoláris aránynál kisebb, majd a kapott (la) vagy (Ib) képletű vegyületeket ismert módon elválasztjuk, b) (III) általános képletű vegyületet - a képletben R2 jelentése metil- vagy etilcsoport - és 2-amino-fenolt savmegkötőszer jelenlétében 1 : 1 körüli mólarányban reagáltatunk vizes közezben, pH 2-7-nél, 0 — 50 °C hőmérsékleten, majd a kapott (II) általános képletű N-hidroxi-fenil-karbamátot - a képletben R- jelcntése metil- vagy etilcsoport — adott esetben in situ. (IV) általános képletű izocianáttal, vagy (V) általános képletű karbamidsavkloriddal — a képletben R1 jelentése 3-tolil- vagy fenilcsoport- reagáltatunk 0 — 100 °C közötti hőmérsékleten vizes, legalább 50% vizet tartalmazó közegben erőteljes keverés közben, pH = 9 környezetében úgy. hogy a (IV) vagy (V0 általános képletű vegyületek és a (II) általános képletű vegyületek mólaránya ekvimoláris, vagy az ekvimoláris aránynál kisebb, majd a kapott (la) vagy (Ib) képletű vegyületeket ismert módon elválasztjuk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 2. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás, azzal jellemezve. hogy legalább 90% vizet tartalmazó reakcióközeget alkalmazunk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 3. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás, azzal jellemezve, hogy 100% vizet tartalmazó reakcióközeget alkalmazunk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 4. Az 1. igénypont szerinti a) és b) eljárás, azzal jellemezve, hogy a (IV) vagy (V) általános képletű vegyületeket a (II) általános képletű vegyületekhez viszonyítva — a képletekben R1 és R2 jelentése a fenti -1.1 — 1:2 mólarányban alkalmazzuk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 5. Az 1 —4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a (IV) vagy (V) általános képletű vegyületeket a (II) általános képletű vegyületeket tartalmazó reakcióközeghez adagoljuk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 6. Az. 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 10 - 30 °C közötti rcakcióhőmérsékletet alkalmazunk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 7 Az 1 -6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként mctil-N-(3-hidro.\i-fenil)-karbamátot és 3-tolil-izocianátot reagáltatunk vizes közegben. 8 Elsőbbsége: 1 *>84. 02. 29. 8. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként metil-N-( 3-hidroxi-fenil)-karbamátot és 3-tolil-karbamidsavkloridot alkalmazunk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 9. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként etil-N-(3- -hidroxi-feniD-karbamátot és fenil-izueianátot alkalmazunk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a terméket a vizes reakcióközegből vízzel nem elegyedő oldószerrel való extrahálással választjuk el. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve. hogy oldószerként izoforont alkalmazunk. Elsőbbsége: 1984. 02. 29. 12. Az 1. igénypont szerinti b) eljárás metiI-/3-(3- -tolil-karbamoil-oxi)-fenil/-karbamát előállítására, azzal jellemezre, hogy a 3-antino-fenolt klór-hangyasav-metil-észterrel reagáltatjuk pH = 2 7 közötti, előnyösen 5-6 közötti értéken, a reakciókeverék hőmérsékletét jéghűtéssel max. 10 °C értéken tartva, és a 3-tolil-izocianát beadagolása előtt a pH értékét in situ 9 körüli értékre állítjuk be. Elsőbbsége : 1984. 02. 29. 13. Eljárás (la) vagy (Ib) képletűvegyületek előállítására. azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű N-(hidrox-fenil)-karbamátot — a képletben R2 jelentése metil- vagy etilcsoport - (IV) általános képletű izocianáttal vagy (V) általános képletű karbaminsavkloriddal — a képletben R1 jelentése 3-tolil- vagy fenilcsoport - reagáltatunk 0 - 100 °C hőmérsékleten vizes, legalább 50% vizet tartalmazó közegben, keverés közben. pH = 9 környezetében és a (II) általános képletű N'-(hidroxi-fenil)-karbamát és (IV) általános képletű izocianát vagy (V) általános képletű karbamidsavklorid vegyületeket — a képletben R1 és R2 jelentése a fenti - ekvimoláris vagy ekvimolárisnál kisebb menynyiségben alkalmazzuk, majd a kapott terméket elválasztjuk. Elsőbbsége: 1983. 09. 20. 14. A 13. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy legalább 90% vizet tartalmazó reakcióközeget alkalmazunk. Elsőbbsége: 1983. 09. 20. 15. A 13. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 100% vizet tartalmazó reakcióközeget alkalmazunk. Elsőbbsége: 1983. 09. 20. 16. A 14-15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületet a (IV7) vagy (V) általános képletű vegyületekhez - a képletben R1 és R2 jelentése a fenti - viszonyítva 2:1 - 1:1 mólarányban alkalmazzuk. Elsőbbsége: 1983. 09. 20. 17. A 13-16 igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (IV) vagy (V) általános képletű vegyületeket a (II) általános képletű vegyületeket tartalmazó reakcióközeghez adagoljuk. Elsőbbsége: 1983. 09. 20. 18. A 13-17. igénypontok bármelyike szerinti el5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
