195455. lajstromszámú szabadalom • Eljárás talajerőpótló titánkomplex-tartalmú nyomelemes permetadalék előállítására
3 195 455 4 kívánatos. Tehát a maximális munkahőmérséklet 45—50 °C-nál magasabb ne legyen. A rutil ércet 50—150 mikrométer szemcseméretű őrlemény alakjában táljuk fel, amelyet 450—500 °C hőmérsékleten hajtunk végre legalább háromszoros, elő- 5 nyösen négyszeres-ötszörös mennyiségű kálium-hidroxid felhasználásával nikkel- vagy erősen ötvözött acéltégelyben. A feltárókemence elektromos fűtésű, így könnyen szabályozható. A felfűtött kemencébe helyezzük a 10 nikkeltégelyekbe bemért kálium-hidroxidot, s 500 °C hőmérsékleten a káliumhidroxid kb. 10—15 perc alatt megömlik. Ezután a megömlesztett kálium-hidroxidba keverés közben folyamatosan adagoljuk a meghatározott mennyiségű rutilt. A feltárás időtartama 30—35 15 perc. Ez idő után a hígfolyós anyagot — a további munkák megkönnyítésére — egy vaslapra öntjük. Az anyag jó viszkozitása folytán nagy felületre tudjuk kiönteni. Az öntöttvas lap helyett alkalmazható vízhűtésű kettősfalú kokilla — amely szabályozhatóbb körülménye- 20 két biztosít. A kihűlt anyag kb. 4—5 mm vastagságú. A továbbiakban a lehűtött anyagot alkalmas őrlőberendezésben kb. 1—2 mm szemnagyságúra őröljük. Majd az őrleményt részletekben állandó keverés mellett meghatározott mennyiségű csapvízbe adagoljuk. Az 25 anyag vízbe történő adagolását úgy vezetjük, hogy a víz hőmérséklete 50 °C fölé ne emelkedjen. Az oldott anyagot kb. 10—12 óra állásidő alatt célszerű ülepíteni. A leülepedett csapadékról az erős lúgot tartalmazó oldatot dekantálással elválasztjuk. 30 A dekantált lúgos oldat tartalmazza a feleslegben adott kálium-hidroxid el nem használt részét és a keletkező kálium-metatitanát kb. 8—10%-át. Az elválasztott titánt és kálium-hidroxidot tartalmazó oldatba erős hűtés mellett kénsavat adunk pH = 2 eléréséig. Majd a 35 hígított, s gyengén savas oldatba szobahőmérsékleten ammónium-hidroxidot adagolunk a kénsav felesleg lekötésére. A folyamatok reakcióegyenletei az alábbiak: 40 2 KOH - H S04 = K2 S04 *2H20 (2) Ti(S04)2 ♦ 4 NH4 OH = Ti(0H)4 ♦ 2 (NH4 \ S04 (3) A dekantálás után maradt, s leülepedett csapadék káliummetatitanátból és kálium-hidroxidból áll. Ezt 45 max. 50 °C hőmérsékleten 50%-os kénsavval oldjuk fel hűtött berendezésben. Kb. 1 órai oldás után az oldatot (amely pH = 2 körüli) megszűrjük a visszamaradt kovasav és a fel nem táródott rutil résztől. A megszűrt titánt tartalmazó oldatot megfelelő hígítás után 50 max. 40 °C hőmérsékleten ammóniumhidroxiddal lúgossá tesszük pH = 7-ig, itt leválik a titán titán-hidroxid alakban. Az oldatból és a csapadékból képződött titán-hidroxidot közös szűrőn megszűrjük. A szüredékbe átmegy a kálium-szulfát cs ammónium-szulfát. A csapa- 55 dek vízzel történő kimosása után a titán-hidroxid a szűrőn marad. A kálium-szulfát és ammónium-szulfát tartalmú sziiredéket bepárlással szilárd formában kinyerhetjük, vagy bepárlás nélkül a levéltrágya gyártásra átadjuk. A kimosott csapadék főleg titán-hidroxidból áll 60 és ezt citromsavval és kénsavval titánkomplexszé alakítjuk át. Tapasztalataink szerint a citromsavval vagy borkősavval kialakított titánkomplex bomlik és vizes oldatában 1—3 hét alatt penészgombák jelennek meg. 65 Ennek megakadályozására a titánkomplex mellé rézkomplexet adunk. A réz hatására elmarad a penészgombák megjelenése és szaporodása. Példa: 25 I kb. 10 g titán- és réztartalmú titánoldat előállítása 1. Feltárásra bemérünk háromliteres nikkeltégelybe 2 kg kálium-hidroxidot és 0,5 kg rutil ásványt. Feltárási hőmérséklet 480—500 °C. Feltárási idő 35 perc. 2. Az anyag feltárása után az ömledéket vaslapra öntjük és lehűlése után kb. 1—2 mm-re őröljük. 3. A lehűtött őrleményt állandó keverés mellett 14 liter csapvízben adagoljuk ügyelve arra, hogy az oldat hőmérséklete 50 °C fölé ne menjen. Kb. 12 órai állás után a leülepedett csapadékról a tiszta oldatot dekantálással elválasztjuk, a dekantált oldat kb. 9,3 liter. Ez az oldat tartalmazza az oldatba ment káliummetatitanát egy részét és a feltárásnál fel nem használódott kálium-hidroxid mennyiségét. A fel nem használódott kálium-hidroxidot 50 °C hőmérséklet alatt állandó keverés mellett 1,3 liter 1:1 tömegarányú kénsawal közömbösítjük. 4. A dekantálás után visszamaradt csapadék tartalmazza a képződött kálium-metatitanát nagy részét, ennek titánszulfáttá való alakítására 2 liter 1:1 tömegarányú kénsavat használunk fel. Ezt követően 35—40 perc után az oldatot vízzel 15 literre kiegészítjük, majd feloldódás után az oldatot megszűrjük. 5. A két — a dekantálással kapott — és a kénsawal közömbösített, valamint a dekantálás után visszamaradt csapadék oldása és szűrése után keletkezett oldatokat 2,3 liter 0,91 sűrűségű NH4 OH-dal keverjük öszsze, s az oldat titántartalmát, mint titán-hidroxidot leválasztjuk. A titán-hidroxidot vákuumszűrőn szűrjük, a csapadékot szobahőmérsékletű vízzel 3—4-szer kimossuk. A megszűrt csapadék főleg titán-hidroxidot, valamint a nyomokban levő szennyeződéseket tartalmazza. A szüredék a káliumot kálium-szulfát, az ammóniát ammónium-szulfát formában tartalmazza. A leszűrt és kimosott titán-hidroxid-tartalmú csapadékot összekeverjük 0,75 kg szilárd citromsavval. A citromsavat 'észben vagy egészében bórkősawal lehet helyettesíteni. Alapos összekeverés és kb. 20—25 perc pihentetés itán hozzáadunk még 0,5 liter 1:1 tömegarányú hígí*ású kénsavat, majd 4—5 óra állás után az oldatot megszűrjük. A továbbiakban a megszűrt oldatot lakmuszpapír indikátor mellett ammóniumhidroxiddal közömbösítjük. A közömbösített titánoldathoz hozzáadunk még 100 g víztartalmú réz-szulfátból NH OH-dal elő; llílott stabilizáló komplexet — (Cu,/OH/a S04) - majd 200 cm3 koncentrált kénsav hozzáadása után az oldatot tiszta vízzel 25 literre kiegészítjük. Anyagmérleg 100 liter títánkomplex oldat előállítására: felhasználás: 1. Rutil 2 kg 2. Kálium-hidroxid 8 kg 3. Amm.-hidroxid 10 liter 4. Kénsav 7 kg Képződés: 1. 100 liter titánkomplex oldat Összetétel: Tí 9,68 g/1 Cu 0,97 g/1 h2so4_ 14,50 g/1 3
