195437. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furángyanta-habok előállítására alkalmas térhálósító katalizátorok előállítására
3 195 437 4 részletekben 48 g karbamidot adtunk hozzá, ezen a hőmérsékleten az oldatot 30 percig főztük, majd hozzáadtunk 18 g 36 tömegé-os formaldehid-oldatot és 20 percig reagáltattuk. Az így nyert polimer savszáma 310 mgKOH/g, viszkozitása: 2040 mPas (20 °C-on). Az 5 anyag p-m-krezol-szulfonsav karbamid komplexének formaldehiddel kondenzált polimerje. 2. példa 10 Mindenben az 1. példa szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a p-m-krezol-szulfonsavhoz 36 g (0,6 mól) karbamidot kevertünk. A kapott katalizátor savszáma: 350 mgKOH/g, viszkozitása 20 °C-on: 1650 mPas. 15 3. példa 108 g technikai p-m-krezolt 110 °C-ra melegítettünk, majd ezen a hőmérsékleten hozzácsepegtettünk 4 20 óra alatt 98 g cc. kénsavat. Ezután a szulfonált terméket 70 °C-ra hűtöttük és kis részletekben 60 g karbamidot adtunk hozzá és ezen a hőmérsékleten 30 percig tartottuk. Ezt követően hozzáadtunk a reakcióelegyhez 23 g 36 tömeg%-os formaldehid-oldatot és 25 20 percig tovább reagáltattuk. A kapott polimersav savszáma 240 mgKOH/g, viszkozitása 20 °C-on: 2600 mPas. 4. példa 30 Mindenben az 1. példa szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a p-m-krezolt 85-95 °C-on 118 g kénsavval reagáltattuk. A kapott polimersav savszáma 450 mgKOH/g, viszkozitása 20 °C-on 1550 mPas. 35 talizátor savszáma 164 mgKOH/g, viszkozitása 2300 mPas (20 °C-on). 9. példa 325 g dodecil-benzol-szulfonsavai 65 °C-ra melegítettünk, hozzáadtunk 70 g karbamidot, majd a továbbiakban a 8. példa szerint jártunk el. A nyert polimsersav savszáma 130 mgKOH/g, viszkozitása 2800 mPas (20 °C-on). 10. példa Összehasonlításként megismételtük az 1 583 857 sz. francia szabadalmi leírásban szereplő 3. példát. 1 mól para-fenol-szulfonsavat reagáltattunk 70 °C- on 0,4 mól karbamiddal 30 percig. Ezután 0,62 mól formaldehidet (36 tömeg%-os oldatban) csepegtettünk az elegybe és 20 percig reagáltattuk. A kapott polimersav viszkozitása 1200 ntPas (20 °C-on). Ezt a terméket összekevertük 70 tömeg%-os foszforsavval (100 : 5 arányban) és így kaptuk meg a savas katalizátort, melynek savszáma 370 mgKOH/g.. 11. példa 1000 g furfuril-alkohol-formaldehid kondenzációs furángyantát (Furafor A, Egyesült Vegyiművek, viszkozitás: 1500 mPas) szobahőmérsékleten összekevertük 500 g erőművi pernyével, 20 g Silicone L232 (British Petroleum) nevű felületaktív anyaggal és 100 g metilén-kloriddal. A keverékhez 160 g 1. példa szerinti katalizátort adtunk. Az anyag kb. 2,5 perc alatt felhabzott és megszilárdult. A kapott hab térfogati tömege: 55 kg/m3. a zárt cellák aránya 95%. 5. példa 98 g kénsavat 65—75 °C-on 96 g karbamiddal reagáltattunk, majd további 30 percig kevertük, ezt köve- 40 tőén hozzáadtunk 29,5 g 36 tömeg%-os formaldehidoldatot és 20 percig reagáltattuk. A kénsav karbamid komplexének formaldehiddel kondenzált polimerjét kaptuk, melynek savszáma 400 mgKOH/g. viszkozitása: 65 mPas (20 °C-on). 45 12. példa Összehasonlításként megismételtük all. példa szerinti eljárást, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként a 10. példa szerinti anyagot használtuk. A reakció 1,5 perc alatt nagy hevességgel játszódott le. A kapott hab ccllaszerkezete szabálytalan, térfogati tömege 95 kg/m3 a zárt cellák aránya 50% alatti. 6. példa 98 g kénsavat 48 g karbamiddal reagáltattunk és a továbbiakban az 5. példa szerint jártunkéi. A katalizá- 50 tor savszáma 720 mgKOH/g, viszkozitása 35 mPas (20 °C-on). 7. példa 55 A 6. példa szerinti eljárást ismételtük meg úgy, hogy 180 g karbamidot használtunk. A kapott anyag savszáma 205 mgKOH/g, viszkozitása 110 mPas (20 °C-on). S. példa 60 325 g dodccil-benzol-szulfonsavat 75 °C-ra melegítettünk és hozzáadtunk 48 g karbamidot, majd további félórás keverés után 18 g 36 tömeg"-os formaldehidoldattal 20 percig ragáltattuk. A nyert polimersav ka- 65 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás furángyanta-habok előállítására alkalmas polimersav katalizátor előállítására azzal jellemezve, hogy a) 240-450 mgKOH/g savszámú, 20 °C-on 1550— 2600 mPas viszkozitású polimersav katalizátort úgy állítottunk elő, hogy 1 mól technikai p-m-krezolt 90- 110 °C-on, 1,0—1,2 mól tömény kénsavval 4 óra alatt szulfonálunk, majd 60-80 °C-on 0,6—1,0 mól karbamiddal 30 percig és végül 0,21 —0,28 mól 36 tömeg%-os formaldehid-oldattal reagáltálunk; vagy b) 205—720 mgKOH/g savszámú, 20 °C-on 35-100 mPas viszkozitású polimersav katalizátort úgy állítunk elő, hogy 1 mól tömény kénsavat 65—75 °C-on 0,8- 3,0 mól karbamiddal reagálhatunk, majd hozzáadunk 0,35 mól 36 tömeg??-os formaldehid-oldatot és 20 percig továbbreagáltatjuk: vagy c) 130-164 mgKOH/g savszámú, 20 °C-on 2300-3
