195426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új észterek és ilyen észtereket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
13 195 426 14 13. példa A 10. példában előállított terméket a 6. példában leírt eljáráshoz hasonló módon kezeltük, azonban a szűrési nyomást 300 kPa-ra növeltük. Áramlási sebesség: 0,2 ml/perc moszféra szűrési nyomást alkalmaztunk. Áramlási sebesség: 0,3 ml/perc A fennmaradó részben: 5 Molekulasúly: 76 700 Mn-érték: 72 300 Mólsúly r ] 06 Mn A fennmaradó részben: Molekulasúly: 72 200 Mn-érték: 59 800 Savszám: 1,0 Az NMR színkép alapján ■■laktid mólarány :-=^glikolid 47 Mólsúly . j ->Q Mn ' ’ A szűrletben : Molekulasúly 27 100 Mn-érték: 15 500 Az NMR színkép alapján laktid glikolid 57 mólarány: -=U:* 48 Mólsúly _ j 75 Mn 14. példa A 10. példában előállított terméket a 6. példában leírt eljáráshoz hasonló módon kezeltük, azonban 2 at-A. szűrletben: Molekulasúly: 67 900 Mólsúly . j 43 10 Mn-érték: 47 600 Mn 15. példa ha a 13. és 14. példákban kapott „fennmaradó részek” 15 egyenlő mennyiségeit és diklór-metános közbenső oldást a'kalmazunk, akkor a következő keverékhez jutunk: Molekulasúly: 70 000 Mólsúly _ j 3g Mn-érték: 51 600 Mn 20 16. és 17. példa Poliol-észterek előállítása D(-)-mannitból, DL-dilaktidból és diglikolidból Az 1. példában leírtakhoz hasonló módon állítottuk 25 elő a következő poliol-észtereket: A példa sorszáma A poliol DL-dilaktid Diglikolid Ón-oktanoát Reakcióhőmérséklet Móls. Mn Móls. Mn Laktid/ /glikolid mólarány Savszám Nem reagált laktid és glikolid 16. 0,1 g D(-) mannit (0,2%) 30,15 g 19,85 g 0,25 ml 177,5 °C 23 500 13 200 1,78 54 46 6,2 <0,1 % <0,4 17.* 5-0 g D (-) - mannit (10%) 30,15 g 19,85 g 0,25 ml 17Ó,5°C 3 500 3 000 1,13 54 46 1,4 <0,2% <0,4 % 18.-23. példák 'aktidból és diglikolidból. Az 1. példában leírt eljáráshoz hasonló módon állí- Poliol-észterek előállítása egyéb poliolokból, DL-di- 40 ottuk elő a következő poliol-észtereket: A példa sorszáma A poliol DL-dilakíid Diglikolid Ôn-oktanoát Rt akcióhcmérsékleî Mois. Mn Mois. Mn Laktid/ Savszám Nem reá/glikolid gált lakmól- tid és gliarány kolid 18. 0,5 g penta-30,15 g 19,85 g 0,25 ml 132,5 °C 14 800 1,49 54 7,5 0,4% eritrit (1%) 10 000 46 0,1 % 19.* 5 g peitacrit-30,15 g 19,85 g 0,25 ml 154,5 °C 2 740 1,12 0,73 rit (10%) 2 450 20. 0,1 g szorbit 30,15g 19,85 g 0,25 ml 179,1 °C 35 600 1,74 57 (0,2%) 20 500 43 21. 0,1 g ribit 30,15g 19,85 g 0.25 ml 159,7 °C 16 080 2,38 <0,1 % (0,2%) 6 800 <0,4 % 22. 0,1 g xilit 30,15 g 19,85 g 0,25 ml 156,6 °C 15 600 2,60 <0,1 % (0,2%) 6 000 <0,4 % 23. 0,1 g D(-)-fruk-30,15 g 19,85 g 0,25 ml rs °C 21 900 1,73 54 tóz (0,2%) 12 700 46 Analitikai célokra, lásd az. alábbi magyarázatot. 8
