195399. lajstromszámú szabadalom • Ciklohexán-1,3-dion-származékokat tartalmazó gyomírtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
9 195 399 10 anyagot, így kovasavgélt, kovasavat, szilikátot, talkuvnot, kaolint, attapulgitot, mészkövet, meszet, krétát, bóluszt, löszt, agyagot, dolomitot, kovaföldet, kalcium- és magnézium-szulfátot, magnézium-oxidot; őrölt műanyagot; műtrágyát, például ammónium-szulfátot, ammónium-foszfátot, ammónium-nitrátot, karbamidot, valamint növényi terméket, így gabonalisztet, fakéreg-, fa- és csonthéjőrleményt, cellulózport és egyéb szilárd hordozóanyagot használhatunk. A találmány szerinti szerek 0,1—95 t%, előnyösen 0. 5—90 t% hatóanyagot tartalmaznak. A következő példák a találmány szerinti néhány jellegzetes szer összetételét és előállítását mutatják be. 1. példa 90 tr 1. hatóanyagot összekeverünk 10 tr N-metil-a-pirrolidonnal és így apró cseppek alakjában felhasználható, 90 t% hatóanyagot tartalmazó elegyet kapunk. //. példa 10 tr 2. hatóanyagot feloldunk 90 tr xilolból, 8—10 mól etilén-oxid és 1 mól olajsav-N-mono-etanol-amid 6 tömegrésznyi addíciós termékéből, 2 tr dodecil-benzol-szulfonsav-kalciumsóból és 40 mól etilén-oxid és 1 mól ricinusolaj 2 tömegrésznyi addíciós termékéből készült elegy ben. III. példa 20 tr 13. hatóanyagot feloldunk 60 tr ciklohexanonból, 30 tr izobutanolból, 7 mól etilén-oxid és 1 mól izooktil-fenol 5 tömegrésznyi addíciós termékéből, valamint 40 mól etilén-oxid és 1 mól ricinusolaj 5 töniegrésznyi addíciós termékéből készült elegyben. IV. példa 20 tr 14. hatóanyagot feloldunk 25 tr ciklohexanolból, 65 tr 210—280 °C forráspontú ásvÉiyolaj-frakcióból, valamint 40 mól etilén-oxid és 1 mól ricinusolaj 10 tömegrésznyi addiciós termékéből készült elegyben. Az oldatot 100 000 tr vízbe öntve és egyenletesen eloszlatva 0,02 t9í hatóanyagot tartalmazó vizes diszperziót kapunk. V. példa 80 tr 88. hatóanyagot alaposan összekeverünk 3 tömegrész diizobutil-naftalin-szulfonsav-nátriumsóval, szulfitszennylúgból származó 10 tömegrésznyi ligninszulfonsav-nátriumsóval és 7 tr porított kovasavgéllel, majd kalapácsmalomban összeőröljük. VI. példa 5 tr 17. hatóanyagot alaposan összekeverünk 95 tr porított kaolinnal. 5 t% hatóanyagot tartalmazó porozószert kapunk. III. példa 30 tr 88. hatóanyagot alaposan összekeverünk 92 tr porított kovasavgéllel és a kovasavgélre permetezett 8 tr paraffinolajjal. Jó tapadóképességű szert kapunk. MII. példa 20 tr 1. hatóanyagot alaposan összekeverünk 2 tr dodecil-benzolszulfonsav-kalciumsóval, 2 tr zsíralkohol-poliglikol-éterrel, fenol, karbamid és formaldehid 2 tömegrésznyi nátriumsójával és 68 tr paraffinos ásványolajjal. Stabil, olajos diszperziót kapunk. A találmány szerinti szereket kikelés előtt vagy kikelés után alkalmazhatjuk. Ha kikelés utáni alkalmazás esetén a szereket egyes haszonnövények kevésbé tűrik, olyan kijuttatási módszert használhatunk, amellyel a szert úgy permetezzük, hogy az az érzékeny haszonnövények leveleire lehetőleg ne kerüljön, csak az alattuk tenyésző gyomokra, vagy a szabad talajfelületre. A találmány szerinti szerek felhasznált mennyisége a hatóanyagra vonatkoztatva és az évszaktól, az irtandó gyomoktól, fejlettségüktől, a talaj jellegétől és a kijuttatási módszertől függően 0,025—3 kg/ha, előnyösen 0,1 —1,0 kg/ha. Az (I) általános képletű ciklohexán-1,3-dion-származékok gyomirtó hatását növényházi vizsgálatok révén állapítottuk meg. Tenyészedényként körülbelül 1,5 t7 humuszt tartalmazó agyagos homokkal töltött 300 rnl-es műanyag virágedények szolgáltak. A vizsgált növények magvait fajtánként elkülönítve sekélyen vetettük el. Közvetlenül ezután végeztük a kikelés előtti kezelést a szert (készült a II—V. példák szerint) a talaj felületére juttatva. A hatóanyagot vízben szuszpendáltuk vagy emulgeáltuk és finom porlasztású porlasztóval permeteztük ki. Ennél a kezelési módszernél a felhasznált hatóanyag-mennyiség 0,5 kg/ha. A szer kijuttatása után az edényeket kissé meglocsoltuk, hogy a csírázást és a fejlődést megindítsuk. Ezután az edényeket átlátszó műanyag tetővel lefedtük, amíg a növények kifejlődtek. A lefedés elősegítette a növények egyenletes fejlődését, amennyiben azt a szer nem befolyásolta. Kikelés utáni kezeléshez a növényeket hagytuk — fejlődési jellegzetességüknek megfelelően — 3-15 cm magasra nőni és a kezelést ezután végeztük. A szóját tőzeggel dúsított talajban tenyésztettük. Közvetlenül vetett vagy először csíráztatott, majd a kezelés előtt átültetett növényeket használtunk. A felhasznált mennyiség 0,125 kg/ha hatóanyag volt. A kikelés utáni kezelésnél a lefedést mellőztük. A kísérleti edényeket növényházban állítottuk fel és a melegkedvelő fajokat a melegebb részen (20-35 °C) a mérsékeltebb hőigényűeket 10-25 °C-on tartottuk. A kísérleti időszak 2—4 hét volt. Ezalatt a növényeket ápoltuk és a kezelésekre mutatott reakcióikat figyelemmel kísértük. A kiértékelést 0-tól 100-ig terjedő skála alapján végeztük. 100 azt jelenti, hogy a növények nem keltek ki, illetve legalább a föld feletti részek teljesen elpusztultak. A növényházi kísérletekben alkalmazott növények a következő fajokból álltak: Echinochloa crus-galli, Glycine max (szója), Rottboellia exaltata, Setaria italica, Sorghum halpense, Bronrus inermis, Digitaria sanguinalis, Triticum aestivum (búza). Mind a kikelés előtti, mind a kikelés utáni kezelés esetén például az 1. hatóanyagot tartalmazó szerek jól irtották —0.5 —1007-os hatással — a gyomfüveket. A széleslevelű kultúraként alkalmazott szójabab teljesen ép maradt. A 2., 13.. 14.. 17. vagy 88. hatóanyagokat tartalmazó gyonrírtószerck 0,125 kg/ha hatóanyag mennyiségben kikelés után alkalmazva nagyon jól - 90-1007-osan — irtották a gyomíuveket; a szója nem károsodott (I — V. táblázatok). Az alkalmazási módszerek sokrétűsége alapján a találmány szerinti szereket számos haszonnövény ültetvényben alkalmazhatjuk gyomfüvek, valamint az adott 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6