195333. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szemcseméret eloszlás folyamatos meghatározására szuszpenziókban
1 HU 195 333 B 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés szuszpenzióban lévő szemcsék szemcseméret eloszlásának meghatározására. Az ismert szemcseméret meghatározási eljárások és berendezések jellemzője, hogy a mérést mintavétel útján a technológiai folyamattól függetlenül laboratóriumi körülmények között végzik. A méréshez és a kiértékeléshez szükséges időtartam olyan hosszú, hogy ezek a megoldások nem alkalmasak folyamatos mérésre és folyamatirányításra. A Fritsch cég,Anal isette 20” elnevezésű berendezésén alapul egy olyan szemcseméret meghatározási eljárás, ahol fotoextinkciós sűrűségmérés alapján határozzák meg a szemcsék ülepedési sebességét, illetve az ülepedési út függvényében a szemcseméret eloszlást. Ezzel a műszerrel szintén laboratóriumi körülmények között dolgoznak a technológiai folyamatból vett mintával. A berendezés fő része egy szuszpenziós mintával megtöltött küvetta, amelyet bizonyos idő elteltével egy, az ülepedés irányával ellentétesen, folyamatosan mozgatott fotoextinkciós mérőfej letapogat. A mérőfej mozgatása eredményeként a kisebb szemcsék extinkciója rövidebb ülepedési út után meghatározható, és a mérés a teljes ülepedési időnél rövidebb idő, mintegy 15-20 perc alatt végrehajtható. A megoldás hátránya, hogy a mérést nem lehet előbb befejezni és értékelni, mint ahogy a mozgatott mérőfej a'küvettában a folyadékfelszínt eléri, ugyanakkor a mérés pontossága a folyadékoszlop magasságával egyenes arányban javul, ami azt jelenti, hogy nagyobb pontossághoz nagyobb mérési idő is tartozik. Ennél a mérési megoldásnál a minimális mérési idő, ami még elfogadható eredményt ad, körülbelül 15 perc. Ez az idő túl nagy ahhoz, hogy a megoldást technológiai folyamatok közvetlen irányítására lehessen használni Az ismert berendezés további hátránya, hogy a szemcseméretre vonatkozó mérési tartománya viszonylag kicsi, mivel a mérési időt csak a küvetta hasznos magasságának csökkentésével lehet csökkenteni, ami a felső méréshatárt korlátozza, és a küvettában a folyadékfelszín tükrözésének a fotoextinkciós mérést zavaró hatása az alsó méréshatárt korlátozza. Az 1 cm-nél kisebb ülepedési úthosszú szemcsék ezzel a berendezésed már nem mérhetők, a berendezés az 1- 200pjn szemcseméret tartományban ad elfogadható mérési eredményt. Számos technológiai folyamatban, így pl. az osztályozási, őrlési, kristályosítási, ülepítési és agglomerációs folyamatokban szükséges lenne olyan megoldás a szemcseméret eloszlás mérésére, amelynek eredményét közvetlenül fel lehet használni a technológiai folyamat egyidejű vezérlésére, illetőleg szabályozására. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy a fotoextinkciós szemcseméret eloszlás meghatározásához a szuszpenziót ülepítő edényben az optikai sűrűséget több ponton ismételten megmérjük, és a nyert mérési adatok digitális feldolgozásával határozzuk meg a szemcseméret eloszlást. Ilyen módon egyrészt a mérési tartomány kiterjeszthető, másrészt a mérési idő lecsökkenthető, és így a mérési eredmény közvetlenül felhasználható valamely technológiai folyamat irányítására. A találmány tehát egyrészt eljárás szuszpenzióban lévő szemcsék szemcseméret eloszlásának meghatározására, amelynek során a szuszpenziót ülepítőedényben ülepítjük és közben az ülepítőedényben mérjük a szuszpenzió optikai sűrűségét, és ebből meghatározzuk a szemcseméret eloszlást. A találmány szerint a szuszpenziót ülepítőedényben keringetve homogenizáljuk, majd a keringést leállítjuk és az ülepítőedényben legalább három eltérő magasságú helyen ismételten mérjük az optikai sűrűséget. A mérések ismétlését előnyösen 0,001-1 s időintervallumonként végezzük 30-300 s időtartamig. Az ülepítőedény mentén alkalmazott több, előnyösen öt mérőfejjel egyrészt megfelelő magasságú ülepítőedényt használhatunk, ami a felső méréshatár kitolását eredményezi, másrészt a mérőfejekkel a megadott időintervallumonként végzett mérések eredményének gyors mikroprocesszorral avagy mikroszámítógéppel történő feldolgozása a teljes mérési időt jelentősen lerövidíti. A gyakorlatban előnyös, ha a mérőfejekkel a megadott időintervallumonként a mérést nem egyszerre, hanem mérőhelyváltó alkalmazásával, egymás után igen gyorsan végezzük. Az optikai sűrűségmérés optimalizálására a keringetés során a szuszpenzióhoz mérőoldatot adagolunk oly módon, hogy a keverék optikai sűrűsége 0,5-1,0, előnyösen 0,7-0,9 legyen. Mérőoldatként célszerű diszpergáló reagensek vizes vagy szerves oldószeres oldatát alkalmazni. A mérés pontossága növelhető, ha a szuszpenziót, illetőleg a szuszpenzió és a mérőoldat keverékét állandó hőmérsékleten, célszerű a környezeti hőmérsékletnél 2-10 °C-kal magasabb hőmérsékleten tartani. A mérés pontosabbá tehető, ha a szuszpenzió keringetése előtt az ülepítőedényben tiszta mérőoldatot keringetünk, és mérjük a mérőoldat optikai sűrűségét, valamint a mérőeszköz sötétáramát. Az így nyert értékeket tárolva a szuszpenziónál mért optikai sűrűség értékek korrigálhatok. A találmány szerinti eljárás során előnyös, ha úgy járunk el, hogy a mérés kezdetén, még a keringetés közben valamennyi helyen mérjük a mayimálk takarásnak megfelelő kezdeti optikai sűrűséget, képezzük ezek reciprokát, majd a reciprok értékeket beszorozzuk a legkisebb kezdeti optikai sűrűség értékkel. Az ezután mért optikai sűrűség értékeket az így nyert korrekciós értékekkel korrigáljuk. Az ülepítés során mért optikai sűrűség adatokat korrigálva tároljuk Az egymás uráni mérések időpontjai alapján minden egyes mérőfejre meghatározzuk a megfelelő szemcseméretet A szomszédos mérőfejek szemcseméret tartományai átlapolódnak, ezt kihasználva a mérési adatok előfeldolgozása során a legalsó mérőfejtől indulva mindig csak azokat a mérési adatokat fogadjuk el érvényesnek, amelyek durvább szemcsékre vonatkoznak, mint amit a feljebb lévő mérőfej mérni tudott. így egy szemcsemérethez már csak egy optikai sűrűség 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
