195219. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-[2-metoxi-4-(metil-tio)-fenil]-1(3)H-imidazo-[4,5-c]-piridin előállítására
195219 után az elegyet 20°C-ra hűtjük és a szilárd anyagot szűréssel összegyűjtjük, 50 liter vízzel mossuk és 70°C-on levegőn szárítjuk. Ily módon 17,8 kg 2- [2-metoxi-4- (metiltio)-fenil] -1 (3)H-imidazo [4,5-c] piridin-monohidrátot kapunk. Kitermelés 71,6%. 6. (referencia) példa 2-[2-metoxi-4-(metil-szulfinil) - fenil] - -1 (3)H-imidazo [4,5-c] piridin-monoklorid-monohidrát Egy 900 literes üvegbevonatú reaktorban összekeverünk egymással 99 liter jégecetet és 17,8 kg (61,5 mól) 2-[2-metoxi-4-(metiltio)-fenil]-1 (3)H-imidazo[4,5-c]piridint és az elegyet 15°C-ra hűtjük nitrogéngáz légkörben. Ezután 7.12 kg (62,8 mól) 30%-os hidrogén-peroxidot adunk lassú ütemben az elegyhez. A reakcióelegy hőmérsékletét külső hűtéssel szabályozzuk. A hűtést 4 óra múlva megszüntetjük és a reakcióelegyet 20 óra hosszat keverjük körülbelül 20°C-on. Ezt követően 260 liter izopropanolt adunk a reakcióelegyhez és az egészet körülbelül 0—5°C-ra hűtjük. A reakcióelegyet körülbelül 5 óra hoszszat keverjük 0—5°C-on. A képződött kristályos anyagot szűréssel összegyűjtjük, majd előbb 9 liter hűtött jégecettel, utána pedig 24 liter izopropanollal mossuk. Az elkülönített szilárd anyagot szárítjuk, utána pedig hozzáadjuk keverés közben 58 liter víz és 9 liter tömény hidrogén-klorid-oldat elegyé- 1 7 hez egy hordozható edényben. Ezt követően 2 kg színtelenítő szenet adunk az elegyhez és az egészet 2 óra hosszat keverjük. Az elegyet valamely egylemezes présen átszűr- 5 jiik, amely celit-bevonattal van ellátva és egy Cuno szűrővel van alátámasztva. A vizes oldat szűrés után 435 liter izopropanolt szűrünk át a rendszeren és a kristályosodás megindul. A reakcióelegyet körülbelül 10 0‘C és —5°C közötti hőmérsékletre hűtjük, telített konyhasó-oldattal mossuk és 6 óra hosszat keverjük. A szilárd anyagot szűréssel összegyűjtjük, előbb 9 liter jégecet-oldattal és 68 liter izopropanollal, majd pedig még 15 77 liter izopropanollal mossuk. A szilárd anyagot vákuumban szárítjuk körülbelül 45— 50°C-on mindaddig, ameddig a nedvességtartalma 5,5%-ra csökken. Ily módon 17,4 kg 2- [2-metoxi-4- (metil-szulfinil) -fenil] -1 (3) H- 20 -imidazo [4,5-c] piridin-monohidroklorid-monohidrátot kapunk. Kitermelés 82,8%. SZABADALMI IGÉNYPONT 25 Eljárás (I) vagy (la) képletű 2-[2-metoxi-4 (metiltio) - fenil] -1 (3) H-imidazo [4,5-c] piridin előállítására, melynek során 3,4-diaminc -piridint 2-metoxi-4-metiltio-benzoesavval reagáltatunk foszfor-oxiklorid jelenlétében 30 25°C és 125°C közötti hőmérsékíeten, azzal jellemezve, hogy a reakciót piridin jelenlétében végezzük. 8 1 lap rajz képletekkel 5
