195188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálifémek ftálimidjeinek előállítására
195188 keletkező alkohol- és vízgőzöket a reakció — elegyből eltávolítjuk, miközben a dagasztóban 0,07—0,005 MPa nyomást érünk el. A dagasztóban lévő 0,05 MPa nyomáson nem a kellőképpen intenzív vízgőz eltávolítás miatt, és a végtermék hidrolízise miatt, a végtermék a teljes anyagra vonatkoztatva kb. 15%-kai szennyeződik a melléktermékekkel. 0,005 MPa alatti nyomáson az alkoholok túlságosan intenzív elpárologtatása miatt a ftálimidnek az alkálifémek hidroxidjaival és/vagy alkoholátjával történő átalakítása nem teljes, és a végtermék jelentősen szennyezett. Az alkohol oldat bevezetésének sebességét és az alkohol- és vízgőzök eltávolításának sebességét úgy kell szabályozni, hogy a kiindulási komponensek átalakításánál a reakcióelegyben az alkohol mennyisége 10—60 tömeg%, előnyösen 30-40 tömeg% legyen. Az említett körülmények betartásánál nem történhet meg, hogy a reakcióelegy a dagasztó lapátjaira és falára tapadjon, valamint, hogy a végtermék csomós legyen. Miután befejeztük az alkoholos oldat adagolását, a reakcióelegyből ledesztilláljuk az alkohol maradékot úgy, hogy az illékony összetevők alkoholtartalma legfeljebb 0,5% legyen, és a keletkezett terméket szobahőmérsékletre lehűtjük. A végterméket száraz, finoman diszpergált por formában kapjuk meg. A végtermék 95—99% hatóanyagot tartalmaz. A termék kitermelése kvantitatív. A találmány jobb megértése érdekében a következő konkrét kivitelezési példákat soroljuk fel. 1. példa Egy fűtőköpennyel, hermetikusan elzárható tetővel, a reagensek bejuttatására és a gőzzök elszívására csőcsonkokkal, visszafolyató hűtővel és kondenzátum felfogóval ellátott 1,5 1 ürtartalmú Werner-Píleinder-dagasztóba tesszük 294,26 g (2 mól) ftálimidet, és állandó keverés közben 75°C hőmérsékletre hevítjük. A reakcióelegy hőmérsékletét a dagasztó fedelére erősített és a reakcióelegybe merülő króm-nikkel ötvözetű ellenállásból készült hőelemmel mérjük. A felmelegített ftálimidhez állandó keverés közben 15 g/perc sebességgel 115,59 g (2,06 mól) kálium-hiaroxidbólés650g butanolból álló oldatot keverünk. Egyidejűleg a dagasztóban 0,03—0,05 MPa maradéknyomást állítunk be. A ftálimidnek kálium-hidroxiddal történő átalakítása során keletkezett butanol és vígőzöket a hűtőben kondenzáljuk, és a felfogó edényben összegyűjtjük. Alkohol oldat hozzáadagolásakor és a butanol ledesztillálásakor a reakcióelegyben a hőmérséklet 70—75°C-on tartjuk. Az említett feltételek fenntartása esetén, a reakcióelegy az oldat beadagolásakor képlékeny anyag, és 35— 40% butanolt tartalmaz. Amikor befejeztük a butanol oldat adagolását, a reakcióelegyből 400—450 g butanolt ledesztillálunk. A reakcióelegyből állandó keverés közben és 70— 75°C hőmérsékleten, 45—50 perc alatt a viszszamaradó butanolt ledesztilláljuk, majd 10— 3 20 percig állni hagyjuk és a reakcióelegyei 20 - 30CC hőmérsékletre lehűtjük. A ledesztilIáit butanolt regeneráljuk, és a későbbi műveleteknél alkalmazzuk. így 374,22 g apró kristályos port állítunk elő, amely fehér színű és amely 98,5% hatóanyagot és 0,3% illékony összetevőket tartalmaz. A kitermelés 99,5%, a 100%-os.ftálimid-kaliumra vonatkoztatva. Az eljárás időtartama 100—120 perc. 2. példa A dagasztóba 294,26 g (2 mól) ftálimidet adagolunk, majd a dagasztót hermetikusan lezárjuk, és a ftálimidet állandó keverés közben 100—105°C hőmérsékletre melegítjük, majd 0,05—0,07 MPa maradék nyomást állítunk be a dagasztóban, és 17—18 g/perc adagolási sebességgel 115,59 g (2,06 mól) kálium-hídroxidbó! és 650 g butanolból álló oldatot adagolunk be. Az oldat adagolásakor és a butanol ledesztillálásakor a reakcióelegy hőmérsékletét 95—100°C hőmérsékleten tartjuk. A reakcióelegy egy keverhető paszta, amely 10—15% butanolt tartalmaz. Az adagolas befejezésekor 580—610 g butanolt desztillálunk le. A visszamaradó butanolt 20—30 perc alatt állandó keverés közben ledesztilláljuk, maid 10 percig állni hagyjuk, és a reakcióelegyet 20—30°C hőmérsékletre hütjük. így 378,26 g fehér színű port állítunk elő, amelynek alapanyagtartalma 95% és 0,2% illékony összetevőt tartalmaz. A kitermelés 97%, a 100%-os ftálimid-káliumra vonatkoztatva. Az eljárás időtartama 75—85 perc. 3. példa Egy dagasztóba 294,26 g (2 mól) ftálimidet adagolunk, majd a dagasztót hermetikusan lezárjuk, a ftálimidet állandó keverés közben 55—60°C hőmérsékletre hevítjük, és a dagasztóban a maradék nyomást0,05—0,01 MPa -ra beállítjuk, és 12—13 g/perc adagolási sebességnél 115,59 g (2,06 mól) kálium-hidroxidbó! és 650 g butanolból álló elegyet adagolunk. Az oldat adagolásakor és a butanol ledesztillálásakor a reakcióelegy hőmérsékletét 50—55°C-on tartjuk. Az oldószer adagolásának befejezésekor a reakcióelegyből 150— 200 g butanolt ledesztillálunk, és az így előállított anyag 55—60% butanolt tartalmaz. Az adagolás befejezésekor 120—150 perc alatt ledesztilláljuk a visszamaradó butanolt, majd 30 percig állni hagyjuk, és az anyagól 20—30°C hőmérsékletre lehűtjük így 366,67 g fehér port állítunk elő, ameiy 98% hatóanyagot és 0,5% illékony összetevői tartalmaz. A kitermelés a 100%-os ftálimid-káliumra vonatkoztatva 97,5%. Az eljárás időtartama 210—220 perc. 4. példa Az 1. példához hasonló körülmények között 294,26 g (2 mól) ftálimidből és 731,17 g 4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
