195185. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-aril-N'-metil-N'-metoxi-karbamidok származékok előállítására
195185 sel, hogy 3,4-DCPl helyett 214 g 4-izopropil-fenil-izocianátot mérünk be. Az N- (4-izopropil-fenil) -N’-hidroxi-karbamid mennyisége: 253 g. Az N-(4-izopropil-fenil) -N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége: 271 g, hatóanyag-tartalma: 97%, olvadáspontja: 98-99°C. Az izocianátra számolt kitermelés: 92%. 34. példa N-(3-klór-4-metoxi-feniI)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid előállítása A 16. példában ismertetett körülmények között végezzük a reakciókat azzal az eltéréssel, hogy 3,4-DCPI helyett 244 g 3-klór-4-metoxi-fenil-izocianátot mérünk be. Az N- (3-klór-4-metoxi-feniI)-N’-hidroxi-karbamid mennyisége: 270 g. Az N- (3-klór-4-metoxi-fenil)-N’-metil-N’-metoxi-karbamid mennyisége: 283 g, hatóanyag-tartalma: 95%, olvadáspontja: 95°C. Az izocianátra számolt kitermelés: 87%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1./ Javított eljárás herbicid hatóanyagként alkalmazható (I) általános képletü N-aril-N’-metil-N’-metoxi-karbamid származékok — a képletben R, és R2 egyező vagy eltérő és 30 jelentése hidrogénatom, halogénatom, 1-4 szénatomos alkilcsoport, trifluor-metil-csoport vagy 1-3 szénatomos alkoxicsoport- előállítására, (II) általános képletü aril-izoeianátnak 35 — a képletben R| és R2 jelentése a fentiekkel megegyező — szerves oldószeres-vizes közegben, 13-17°C hőmérsékleten, hidroxil-amin szervetlen savval alkotott sójával való reagáltatása, majd az így képződött (III) általános 40 képletü N-aril-N’-hidroxi-karbamidnak- a képletben R, és R2 jelentése a fentiekkel megegyező-vizes-lúgos közegben 20-40°C hőmérsékleten, dimetil-szulfáttal való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletü aril-izocianát és a hidroxil-amin-só reagáltatását amionos, kationos vagy nem-11 ionos emulgeálószer, alkáli-hidroxidból és alkálifémnek szervetlen savvai alkotott sójából álló puffer rendszer jelenlétében, pH= =7-8 érték mellett végezzük, majd az így kép- 5 ződő (III) általános képletü N-aril-N’-hidroxi-karbamidot oldószermentesítés után, nitrogén-tartalmú szerves vegyület, mint katalizátor jelenlétében reagáltatjuk a dimetil-szulfáttal. 10 2./Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidroxi-karbamid-származék előállításánál emulgeálószerként alkil-, vagy okti 1 -, vagy nonil-fenol-poliglikolétert vagy foszfatált származékát vagy szul- 15 fátját, dodecil-benzol-szulfonsavat vagy alkáli-vagy alkálifémsóját, etoxilezett polipropilé - glikolokat, vagy nonil-fenol-etilén-oxid.propilén-oxid kondenzátumot használunk. 3. / Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 20 jellemezve, hogy a hidroxi-karbamid-származék előállításánál puffer rendszerként vizes nátrium-hidroxidot és szervetlen Na-sót — — előnyösen Na2C03-ot, Na2B407-ot, Na3P04- -ot, NaHC03-ot, Na3B03-ot — használunk. 4. / Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metilezésnél katalizátorként nitrogén-tartalmú heterociklusos vegyületet — előnyösen pirimidint, N-etil-morfolint, kinolint — használunk. 5. / Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metilezésnél katalizátorként szubsztituált savamidot — előnyösen dimetil-formamidot, dímetil-acetamidot, hexametilén-foszforsavamidot — használunk. 6. / Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metilezésnél katalizátorként tercier amin(oka)t — előnyösen trietil-amint, N,N-dimetil-anilint, N,N-dietil-anilint — használunk. 7. / Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a metilezésnél katalizátorként kvanterner ammóniumsó(ka) t — előnyösen tetrametil-ammónium-hidroxidot, (trimetil-benzil) — ammónium-kloridot, tetrabutil-ammónium-kloridot, benzil-dodecil-dimetil-ammónium-klon dot — használunk. 12 1 lap rajz képletekkel 7
