195175. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítása során alkalmazott katalizátor visszanyerésére
195175 abszorber telítődött. Az abszorpciós szer forró 1,2-diklór-etánnal végzett eluálásával 2,3 g vas(III)-klorid/100 g Si02 nyerhető vissza. A koncentrált katalizátor oldatot a klórozó reaktorba vissza vezetjük és ezzel a szükséges katalizátorkoncentrációt vas(III)-klorid és ammónia további adagolása nélkül fenntartjuk. 4. példa Az 1. példával analóg módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorfejben mért 1,6 bar nyomáson és 70°C reaktorhőmérsékleten dolgozunk. A reaktorból 3512 kg nyers diklór-etán távozik. A nyerstermék összetétele: C2H4 0,0048 tömeg% C2H5C1 0,0073 tömeg% 1.2- EDC 99,8 tömeg% 1.1.2- ETC 0,18 tömeg%. A nyersterméket csökkentett nyomáson (a fejben 0,7 bar) desztilláljuk. Fejtermékként 3386 kg 1,2-diklór-etánt kapunk, amelynek összetétele: C2H5C1 0,009 tömeg% 1.2- EDC 99,98 tömeg% 1.1.2- ETC 0,012 tömeg%. A kolonna fenéktermékét lehűtés után szűrjük. A kiszűrt katalizátort (az eredetileg felhasznált katalizátor 85%-a) a levegő nedvességtartalmának kizárása mellett a szűrőről eltávolítjuk és a reaktorba visszavezetjük. 5 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás vízmentes vas(III)-kloridból és egy nitrogénbázisból, illetve annak sójából 5 álló katalizátorkeverék visszanyerésére 1,2- diklór-etánnak etilén és klór reakciójával oldószerként 1,2-díklór-etánban 30—70°C közötti hőmérsékleten és 1,1 —1,6 bar közötti nyomáson történő előállítása során, az 1,2- 10 -diklór-etánra vonatkoztatva 0,001—0,5 tömegig vas(III)-klorid-koncentráció és a vas(III)-klorid koncentrációjával ekvivalens mennyiségű nitrogénbázis, illetve annak sójának hozzáadása mellett, adott esetben a 15 melléktermékek képződését meggátló inhibitor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy e) a klórozó elegyet egy desztilláló kolonnára vezetjük, a keverékből az 1,2-diklór-etánt addig desztilláljuk, míg a katalizátor kivá- 20 lik a folyékony fenéktermékből, majd a fenéktermékből kivált katalizátort elválasztjuk és az etilén és klór reakciójához ismételten felhasználjuk, vagy b) a klórozó elegyet egy adszorpciós szer- 25 re vezetjük, ami lehet aktívszén vagy Si02, az elegyben lévő katalizátort az adszorpciós szeren adszorbeáljuk, a keletkező szűrletből az 1,2-diklór-etánt desztillációval leválasztjuk és a katalizátort az adszorpciós szer- 30 ről 1,2-diklór-etánnal vagy klórozott szénhidrogénnel vagy sósavval eluálva visszanyerjük. 6 Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető •Ns 5995. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
