195081. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként N-fenil-karbamát származékokat tartalmazó kombinált gombaölőszerek
7 195081 8 3. példa Izopropil-N-benzoiI-N-(3,4-dietoxi-fenil)-karbamát előállítása a c.) eljárás szerint 2,7 g izopropil-N-(3,4-dietoxi-fenil)-karbamátot 50 ml dimetil-formamidban oldunk, 5 majd ehhez 0,5 g 50%-os nátrium-hidrid diszperziót adunk. Az elegyet 15 percig 60°C-on melegítjük, 1,4 g benzoil-kloriddal kezeljük és 30 percig melegítjük. A reakcióelegyet jeges vízre öntjük és éterre! kivonatolunk. 10 A kivonatot nátrium-hidrogénkarbonát oldattal mossuk, majd telített konyhasó oldattal, vízmentes magnézium-szulfáton szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradé kot szilikagél kromatográfiával tisztítjuk, elu álószerként hexán-aceton elegyet alkalmazva 3,1 g izopropil-N-benzoil-N-(3,4-dietoxi-fenil) -karbamátot (99. sz. vegyület) kapunk. Ki termelés 80%. O.p.: 120-121 °C. Elemanalízis a C21H25N05 képlet alapján számított: C 67,90; H 6,78; N 3,77%; talált: C 68,11; H 6,61; N 3,90%. A fentiek szerinti a.), b.) vagy c.) eljárá sok valamelyikével az I. Táblázatban felső rolt (I) általános képletű vegyületek állítha tők elő. I.Táblázat /!/ képlet szerinti vegyületek V egyület száma R1 R2 R3 X Y z Fizikai állandó 1-CH3-c2h-C3H7 /izo / 0 0 H O.p. 104-105 °C 2-ch3-C2H5-C=CH j “ 0 0 H o.p. 133-134 °C-CHCH3 3-ch3-C2H5 CHo 1 J-CHCH2OCH3 0 0 H o.p. 54-55 °C 4-ch3-C3H?/n/ -C3ll7/izo/ 0 0 H o.p. 94-95 °C 5-ch3-CH2CH=CH2 -C3H7/ízo/ 0 0 H o.p. 79-80 °C 6-ch3-ch2ch=ch2 c=ch 0 0 H o.p. 106-107 °C-chch 3 7-ch3-ch2c=ch -C3H7/ízo / 0 0 H n^9 = 1,5269 8-C2H5-ch3-C3H7 /izo / 0 0 H O.p. 103-104 °C 9-c2h5-ch3-C=CH ) “ 0 0 H o.p. 110,5-111,5 °C-CHCH2 CH3 10 "C2H5-ch3-ch2c=cch2ci 0 0 H O.p. 96-97 °C 11-C2H5-c2h5-ch3 0 0 H o. p. 120-121 °C 12 “C2H5-C2H5-C2H5 0 0 H o. p. 90-91 °C 13-c2h_-C2H5-C3H7/ízo/ 0 0 H o. p. 100-100,5 °C 14-C2H5-c2h5 -C^Hg/szek/ 0 0 H o. p. 97-98 °C 15-c2h5-C2H5 CHo 1 J-CH/CH2/2CH3 0 0 H o. p. 67-68 °C 16-c2h5-C2H5 ch2ch3-CHCH2CH3 0 0 H o.p. 93-94 °C 17-C2H5-C2H5 ch9ch., 1 z ö -CH/CH2/2CH3 0 0 H o. p. 87-88 °C 18 "C2H5 "C2H5 CHo CHq 1 ^ 1 ^ 0 0 H o. p. 56-57 °C-chch2chch3 5
