195001. lajstromszámú szabadalom • Mérőcella coulometriás titrációhoz
1 195001 A találmány tárgya mérőcella coulometriás titrációhoz, főleg laboratóriumi kutatások céljára. A coulometriás titráció nagypontosságú térfogatos elemzési eljárás, amelynek széles körű alkalmazási lehetőségei vannak kutatási, orvosi, ipari és mezőgazdasági analitikai vizsgálatsorozatok automatizálásában. A szakirodalom — például: 1) E. Bishop Comprehensive Analytical Chemistry Vol. II D — Coulometric Analyses — Amsterdam 1975; 2) I. T. Stock Anal. Chem. 50 IR—9R (1978) Anal. Chem. 52 1R-9R (1980) Anal. Chem. 54 IR—9R (1982) Anal. Chem. 56 1R-9R (1984); 3) A. H. Gary, E. Piement, H. Roynette, 1. P. Schwing Anal. Chem. 44, 198 (1972); 4) W. E. Earle, K. S. Fletcher Chem. Instruments 7. 101 (1976); 5) T. Yoshimori, T. Taniuchi Bunseki Kagaku 32, 547—550 (1983) — ultramikro-, mikro- és íélmikro-tartományú coulometriás titráció végrehajtásához számos mérőcella-kialakítást ismertet. Ezeknél a mérőcelláknál a minták adagolása külön adagolóberendezések vagy alkalmas pipetták, bürettájí, illetve adagolófecskendők segítségével történik. Az alkalmazott adagolástechnikák korlátozzák annak lehetőségét, hogy a mérést a levegő oxigéntartalmának, a levegő nedvességének vagy széndioxid-tartalmának kizárásával történjen. A coulometriás vizsgálatok egy részénél az analitikai pontosság ilyen zavaró behatások következtében jelentősen romlik, illetve ezek kiküszöbölése észszerűtlenül magas műszertechnikai ráfordítást igényel. A választott mérőcellák felépítését az alkalmazott indikációs rendszer lényegében meghatározza. Olyan coulometriás mérőcella, amely csekély ráfordítással pontos fotometriai és elektrokémiai végpontmeghatározásokra egyaránt alkalmas és amelynek egyúttal integrált adagolórendszere van, nem ismert. A titráció végpontjának fotometriai meghatározását mindeddig többé-kevésbé költséges fotometriai mérőrendszerek segítségével és az elektrolízis-cella küvettaszerű kialakításával oldották meg. A titráció zavarmentes jelmenetének előfeltétele a fotometriai mérőszakasz, a munkaelektróda és a keverőszerkezet egyértelmű térbeli elválasztása, jó keverék egyidejű alkalmazásával és ezáltal rövid megszólalási idők biztosításával. A rövidebb megszólalási idő elérése céljából bevezetett keresztüláramoltatott fattyú-2 ág, amely fotometriai áthaladás-érzékelő detektor befogadására szolgál (lásd például A. H. Gary, E. Piement, H. Roynette, I. P. Schwing, Anal. Chem. 44, 198 (1972); W. E. Eearle, K. S. Fletcher Chem. Instruments 7. 101 (1976), rendkívül igényes szivattyú- és detektorkonstrukciót igényel. A detektort tartalmazó fattyúággal ellátott titrációs cellák ugyanakkor éppen az elektrokémiai, például potenciometriai és amperometriai indikációnál a hagyományos titrációs cellákhoz képest jelentős előrelépést jelentenek, ami lényegében az indikátoráramkör és generátoráramkör közötti zavaró kölcsönhatások kizárására vezethető vissza. A találmánnyal célunk a coulometriás titráció méréspontosságának növelése jelentősebb munka- és anyagráfordítások nélkül. A megoldandó feladat ennek megfelelően olyan, viszonylag egyszerűen előállítható mérőcella kialakítása, amely fotometriai és elektrokémiai végpontmeghatározásokra egyaránt alkalmazható. A fenti cél megvalósításához olyan kompakt coulometriás mérőcella kialakítására van szükség, amely a levegő oxigéntartalma, széndioxid-tartalma és nedvességtartalma által okozott zavaró hatások kiküszöbölésére és pontos mintaadagolásra alkalmas. A kitűzött feladatot azáltal oldottuk meg, hogy munkaelektródát, segédelektródát és indikátorelemeket tartalmazó mérőcellát négy szegmensből, sorrendben segédelektróda-szegmensből, indikátor-szegmensből, adagoló-szegmensből és szivattyú-szegmensből alakítottuk ki, ahol az indikátor-szegmens, az adagoló-szegmens és a szivattyú-szegmens excentrikusán kialakított fő átmenőfurattál és mintabevezető-furattal, valamint centrikus visszavezető-furattal van ellátva. A fő átmenőfurat és a mintabevezető-furat a segédelektróda-szegmensben sugárirányú leágazásokon, a szivattyú-szegmens alsó részén pedig átvezetőszakaszokon keresztül a visszavezétőfurattal van összekötve, ahol a visszavezető-furat belsejében vezetőcső van elrendezve. A segédelektróda a segédelektróda-szegmensben menetes kapcsolattal rögzített szigetelőcsőbe ágyazva van elrendezve. Az indikátor-szegmensben az indikátorelemek befogadására szolgáló sugárirányú furatok vannak kiképezve. Az adagoló-szegmens elfordítható mintavevő-szelepként van kialakítva. Az adagoló-szegmenssel szomszédos szegmensek közül az egyikben mintabevezető-csatorna, a másikban mintakivezető-csatorna van kialakítva. A centrikus visszavezetőfurat a szivattyú-szegmensben mágneses centrifugálszivattyú rotorját befogadó kiszélesedő részben torkollik. A szivattyú-szegmens a munkaelektródát hordozó műanyagtárcsával van lezárva, amely alatt a mágneses centrifugálszivattyú hajtóegysége van elrendezve. Az indikátor-szegmens sugárirányú furataiban elrendezett indikátorelemek például 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
