194999. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés széndioxid mikro-szubmikro mennyiségeinek karbamát formájában történő konduktometriás meghatározására
194999 4 8. Elfogadható mértékű vagy kvantitatív konverzió kis mennyiségű abszorbens esetén csak zárt rendszerben, a vivőgáz recirkuláltatásával érhető el. 9. A berendezések helyigényesek, komplikáltak, működtetésük és karbantartásuk nehézkes és időigényes. 10. A berendezések automatizáltsági foka alacsony, az üzemeltetés során jelentős mennyiségű nem regenerálható lúgos hulladékoldat halmozódik fel. 11. Az eljárások és berendezések az abszorbens anyagi minősége és mennyisége miatt alkalmatlanok a szén-dioxid totál, illetve izotóppal jelzett (radioaktív) parciális mennyiségének egy mintából történő meghatározására. A találmány célja olyan eljárás és berendezés biztosítása, amely az ismert megoldások hátrányainak kiküszöbölésével lehetővé teszi szén-dioxid mikro-szubmikro mennyiségeinek nagy pontosságú és érzékenységű, jól reprodukálható, általánosan alkalmazható, költséget és környezetet kímélő, a szén-dioxid totál, illetve radioaktív parciális mennyiségének egy mintából történő konszekutív meghatározását is biztosító, adott esetben manuális beavatkozástól mentes, automatikus konduktometriás meghatározását. Találmányunk az alábbi felismerésekré épül: 1. Az elektromos vezetőképesség-változás analitikai szempontból megfelelő pontosságú méréséhez szükséges és elégséges mennyiségű szén-dioxid-amin(ok) 2 cm3-nél kisebb térfogatú szerves oldatával a szén-dioxidot hordozó gázáramból karbamát formájában kvantitatíve visszatartható (k). 2. A karbamátot tartalmazó szerves aminoldat (abszorbens) elektromos vezetőképessége, protikus és/vagy dipoláris-aprotikus oldószer (ek) használata esetén nagy pontossággal mérhető, és az aj)szorbens-karbamát rendszer elektromos vezetőképessége a karbamát koncentrációjának változására, analitikai szempontból jól hasznosíthatóan, igen érzékenyen változik. 3. Az abszorbens oldat párolgása miatt fellépő kis mértékű jelváltozás kiküszöböléséhez elegendő, ha az abszorpció előtt a szén-dioxidot hordozó vivögázt a szén-dioxiddal együtt a tiszta oldószerkomponensen átvezetjük. A fenti felismerések alapján a találmány értelmében úgy végezzük szén-dioxid mikro-szubmikro mennyiségeinek karbamát formájában történő konduktometriás meghatározását, hogy a szén-dioxidot hordozó vivőgázt oldószeren keresztül, amin 2 cm3-nél kisebb térfogatú protikus és/vagy dipoláris-aprotikus oldószerrel képzett szerves oldatába juttatva a szén-dioxidot a vivőgázból karbamát formájában kvantitatíve visszatartjuk, majd a karbamátot tartalmazó abszorbens elektro3 mos vezetőképességének mérésével (a fajlagos jel előzetes ismeretében) kvantitatíve meghatározzuk az abszorbens által megkötött szén-dioxid (szén) mennyiségét. Abszorbensként előnyös 3-metoxi-propilamin etil-alkoholos oldatát alkalmazni, mert a protikus és dipoláris-aprotikus oldószerek közül az etil-alkohol — feltehetően az asszociációs komplex (ek) viszonylag magas diszszociáció foka miatt — előnyös fajlagos vezetőképesség-változást (pS/cm • pgC02 • cm3 abszorbens) biztosít, miközben az oldat alapvezető-képessége kedvezően alacsony. A széndioxidot hordozó vivőgázt az abszorpció előtt etil-alkoholon célszerű átvezetni, mert a vivőgáz által felvett etil-alkohol párolgását visszaszorítva a koncentrációváltozás miatt fellépő kismértékű jelváltozást gyakorlatilag megszünteti, ugyanis az aminkomponens-koncentráció változása mérést befolyásoló jelváltozást nem okoz. Abban az esetben, ha a minta radioaktí szén-dioxidot (szenet) tartalmaz, a szcn-dioxid (szén) totál, illetve radioaktív parciális mennyiségének kvantitatív meghatározását úgy végezzük, hogy a szén-dioxid (szén) totál mennyiségét jellemző konduktometriás mérést követően a karbamátot tartalmazó aminoldat (abszorbens) teljes mennyiségét — önmagában ismert módon — a radioaktív szén-dioxid (szén) mennyiségét jellemző radioaktivitás-mérésnek vetjük alá. A találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmas berendezésnek hőmérséklet-komparátorral ellátott és jelfeldolgozó egységre csatlakozó, elektródokat tartalmazó mérőegysége van. A szén-dioxid forrásra oldószertelítő-egység kapcsolódik. A mérőegység vezérelhető aminoldat-forrásra csatlakozik, és az oldószertelítő egység vivőgáz szállító kimenete a mérőegység vivőgáz-bevezetö csatlakozójára van kötve. A mérendő anyag mennyisége a kívánságoknak és a pontossági követelményeknek megfelelően állítható be, ha az oldószertelítő egység kimenetét splitteren át kötjük a mérőegység vivőgáz-bevezető csatlakozójára. Egyedi minták mérése esetén előnyös, ha a mérőegységet egybeépített abszorpciós-vezetőképességi egységből alakítjuk ki, és az abszorpciós-vezetőképességi egység abszorbens-kivezető csatlakozóját vezérelhető szelepre kötjük. Amikor a szén-dioxid (szén) mennyiségének folyamatos meghatározására, illetve regisztrálására törekszünk, előnyös a mérőegységet egymáshoz kapcsolódó abszorpciós egységből és vezetőképességi egységből kialakítani, továbbá a vezetőképességi egység kivezető csatlakozóját vezérelhető szelepre kötni. Ugyanezek az előnyök érhetők el abban az esetben is, ha az abszorpciós egységet abszorbens-kivezető csatlakozóval ellátott aljzattal egybeépített vagy az aljzathoz csatlakozó, aminoldat-bevezető csatlakozóval, vi5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
