194946. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább 99,9% tisztaságú platina előállítására használt katalizátorokból és/vagy egyéb használt fémplatinákból
194946 juk le a ródiumot. A Pt fém kinyerése az oldatból a fent leírtak szerint megy végbe, a ródium kinyerését a kapott hidroxid csapadékból az alábbi módon végezzük. 50 g ródiumot tartalmazó csapadékot 2 000 ml-es lombikban 400 ml 37%-os át HC1- ben 75°C-on oldjuk. Az oldás után állandó keverés közben nagy tisztaságú (99,9%) és igen finom szemcseméretű (10-30 jxm) cinkporral redukáljuk ki a ródiumot a kb. mólos sósav oldatból (49 g Zn por). A folyamat végén az oldat pH-ja 0,5 körüli értékre áll be, amely biztosítja, hogy a jelenlévő vas oldatban maradjon. A levált ródium szivacsot porcelán szűrőn szűrjük, desztillált vízzel savmentesre mossuk, 105°C-on szárítjuk. A kapott ródium szivacs, súlya 49,65 g, tisztasága 99,9%. 2. példa 8 kg 0,4% platinatartalmú 0,1 mm finomságú katalizátorőrleményt (a platina 0,5 tömeg% aranyat tartalmaz) 40 1 96%-os kénsavban, saválló edényben, állandó keverés közben oldunk 150°C-on, miközben folyamatosan 2 liter 1:1 hígítású H2S208-at adagolunk a zagyhoz. Az oldási idő kb. 8 óra. Ezután a visszamaradt finomeloszlású platinát szűrjük, savmentesre mossuk desztillált vízzel, majd az 1. példában leírt módon és készülékben végezzük el az oldást. Az oldás befejeztével az oldat hőmérsékletét 90°C-on tartva állandó keverés közben 50 ml desztillált vízben oldott 10 g oxálsavat adagolunk hozzá. Mintegy 30 perces keverés után az oldatban levő arany teljesen kicementálódik. Ezután az aranyat kiszűrjük az oldatból, és az 1. példánál leírtak szerint a platinát kicementáljuk, tisztítjuk, szárítjuk, zsugorítjuk és végül megolvasztjuk. A kapott platina öntecs súlya 31,2 g tisztasága 99,9%. 3. példa 500 g 5% iridium és 0,5% palládium tartalmú hulladék platina öntecset 0,1-0,15'mm vastag lemezzé hengerlünk, a lemezt vágógépen néhány mm-es darabokra vágjuk. Az így előkészített ötvözetet 1500 ml 37%-os at sósavat tartalmazó 5 000 ml-es lombikba viszszük. Az oldat hőmérsékletét 75°C-ra emeljük és a fém teljes feloldásáig mintegy 8 órán keresztül folyamatosan 2 000 ml 30%-os H202-ot adagolunk hozzá, miközben 300 ml/perc sebességgel Cl2 gázt buborékoltatunk át az oldaton. A fém feloldódása után a pH-t 5 mólos NaOH oldattal 7 értékre állítjuk be, amely mellett enyhe forralás közben csapadékként leválik a palládium-oxihidrát. A csapadékot porcelán szűrőn szűrjük. Az oldat pH-ját 0,1 normál HCl-val 0,5 értékre állítjuk be, majd enyhe forralás közben a platinát szivaccsá redukáljuk szilárd réz (I) klorid só (at minőség) adagolásával. A csapadékot porcelán szűrőn szűrjük, 150 g/1 NaCI-ot és 0,5% HC1- -at tartalmazó mosófolyadékkal mossuk a réz (I) klorid felesleg eltávolítására, majd desz- 4 5 tillált vízzel savmentesre mossuk. A csapadékot 105°C-on szárítjuk és nagytisztaságú korund tégelyben 1850°C-on indukciós vákuum kemencében megolvasztjuk. A kapott platina öntecs súlya 472,0 g, tisztasága 99,95%. A platina és palládium mentes, iridium tartalmú oldatot enyhe forralás közben 5 mólos NaOH oldattal meglúgosítjuk 13 pH értékig (a pH mérése közben), az iridium oldhatatlan oxihidrát formájában leválik. A csapadékot porcelán szűrőn szűrjük, desztillált vízzel savmentesre mossuk, 105°C-on szárítjuk, korung csónakba helyezzük, a csónakot csőkemencébe tesszük, a kemencéből a levegőt 50 ml/perc áramlási sebességű C02 gáz bevezetésével kiszorítjuk, a kemence tér hőmérsékletét 800°C-ra emeljük, először 10 percig 50 ml/perc sebességű C02+H2, majd 30 percig csak H2 gázt vezetünk be. Ez idő alatt az iridium fémmé redukálódik. Az iridium szivacs súlya 23,57 g, tisztasága 99,9%. Az első lépésben leválasztott, 2,5 g palládiumot tartalmazó palládium - oxihidrátot 30 ml 1:1 hígítású HCl-at tartalmazó 100 ml-es lombikba visszük,enyhe forralás közben oldjuk.Oldás után az oldat forralása mellett 10%-os,hidrazinhidrát oldattal fém szivaccsá redukáljuk a Pd-ot. A csapadékot porcelán szü rőn szűrjük,desztillált vízzel savmentesre mossuk, 105°C-on szárítjuk.A kapott Pd szivacs súlya 2,49 g, tisztasága 99,9%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1.) Eljárás legalább 99,9% tisztaságú platina előállítására v-alumíniumoxid hordozóra felvitt 0,2-0,5 tömeg% platina, 0,001-0,002 tömeg% ródium és/vagy arany tartalmú használt katalizátorokból és/vagy 5-10 tömeg% ródium, 0,1-0,3 tömeg% palládium és/vagy 3-5 tömeg% iridium, 0,1-0,3 tömeg% palládium tartalmú fém platina hulladékból, azzal jellemezve, hogy a használt katalizátort 0,2, előnyösen 0,1 mm alatti szemcsenagyságig őröljük, az őrleményből az amfoter oxid hordozót szelektíven: a) 220-300 g/1 koncentrációjú lúgoldattal ismert módon Bayer eljárással; b) koncentrált oxisavval, előnyösen 90-96 tömeg%-os kénsavval, perkénsav adagolása mellett 100-150°C-on kioldjuk; A kioldás maradékául kapott és/vagy a hulladék fém platinát semlegesre kimossuk, majd 70-120°C-on koncentrált sósavban H202- es klórgáz jelenlétében feloldjuk, adott esetben szűrjük, a szűrletből adott esetben az aranyat oxálsavoldattal kiredukáljuk, majd az oldat pH-ját NaOH oldattal 7 értékre állítjuk, amikor is az oldott palládiumot, ródiumot és irídiumot hidroxid csapadék formájában a forralás közben az oldatból leválasztjuk, a tiszta platina tartalmú oldathoz tömény sósavat adagolunk pH 1-1,5 érték eléréséig, cinkpor adagolásával keverés közben a platinát kicementáljuk és a kapott platina kormot ismert módon fémmé alakítjuk. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
