194939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú gamma- és alfa-ciklodextrin előállítására
1 . táblázat 194939 7 8 terner Konverzió Ciklodextrin Összes CD komplexáns idő alfa béta gamma konverziófok vegyületpár (h) (vegyes %) (%) MEK + SDS 24 6,71 1,73 0,17 23,91 60 9,46 3,33 0,12 35,86 MEK + n-D 24 4,25 1,05 0,40 15,83 60 6,21 4,57 0,31 30,77 MEK + 2,4-DMP 24 0,38 14,47 5,14 55,52 60 0 16,56 6,94 65,27 MEK + 1-N 24 0,69 14,72 4,17 54,41 60 0 17,65 5,76 65,05 MEK + To 24 0,77 14,52 0,92 45,02 60 0,14 18,26 0,66 52,94 MEK + p-ci 24 0,53 15,29 0,47 45,25 60 0 19,40 0,14 54,28 MEK kontroll 24 3,10 5,27 0,55 25,43 60 2,74 7,91 0,21 30, 15 1-N kontroll 24 0,73 11,97 0,83 37,58 60 0,28 13,44 0,40 39,22 SDS kontroll 24 4,02 1,0 0,1 14,22 60 7,13 2,61 0 27,05 A táblázat eredményei azt mutatják, hogy az első kettő terner komplexáns vegyületpár leginkább alfa-CD, a második kettő leginkább gamma-CD, az utolsó kettő pedig leginkább béta- CD-ben dús konverzióelegy előállítására alkalmas. 3. példa Konverziós elegy előállítása Az 1. példa szerint előállított kukoricakeményítő hidrolizátumból a 2. példában leírt blokkreaktor reakciócsöveibe 3—3 ml-t mérünk, majd 24 Kitahata egység/g kemé-2. táblázat nyítő CGT-t adunk hozzá 45°C-on, és a csövekbe sorban 500—500 pl mennyiségben me- 35 til-etil-keton (MEK) és toluol, dietilketon (Et2CO) és toluol, metil-izobutil-keton (MIBUK) és toluol, MEK és xilol, Et2CO és xilol, valamint MIBUK és xilol 1:1 térfogatarányú elegyét, illetve MEK és 1-naftol, 40 MEK és 2,4-dímetil-fenol (2,4-DMP) 1:1 súlyarányú elegyét, illetve kontrolként toluolt mérünk. A naponként vett minták vékonyrétegkromatográfiásan végzett CD-analízisét a 2. táblázatban foglaltuk össze: Terner alfa-CD béta-CD gamma-CD komplexáns vegyes % a konverzióelegyben vegyületpár --------------------------------Napok száma 1 2 3 1 2 3 1 2 3 MEK + toluol 3 2 1 4 10 16-Et2C0 + toluol 4 7 4 5 8 15-1 2 MIBUK + toluol 3 1 1 3 10 17-MEK + xilol 5 5 3 . 6 10 14-2 1 Et2C0 + xilol 5 4 3 5 9 10 3 3 MIBUK + xilol 3 2 1 8 12 18-MEK + 1-naftol 4 3 1 6 11 15 7 13 10 MEK + 2,4-DMP 4 2 0 5 5 12 6 15 14 Toluol kontr. 3 1 1 4 6 12--5
