194897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin előállítására
194897 gyedóra alatt hozzácsepegtetjük 7,33 g (0,05 mól) N- (ciano-metil) -N- (klór-metil) -acetamid 50 ml vízmentes tetrahidro-furánnal készült oldatát. A reakcióelegyet éjszakán át keverjük, az oldatlan részeket kiszűrjük, és a szürletről az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Ily módon sárgaszínű olaj formájában 11,5 g kívánt terméket kapunk. A termék szerkezetét IR-spektruma 13C-NMR- és ’H-NMR-spektruma tömegspektruma és folyadék-kromatográfia segítségével határozzuk meg. A jelen példában leírt módon kapott terméket a 3. példában leírt módon elhidrolizálva N-(foszfono-metil)-glicint kapunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás N-(foszfono-metil)-glicin előállítására, azzal jellemezve, hogy a) 1,3,5-trisz- (ciano-metil) -hexahidro-1,3, 5-triazint annak 1 mól mennyiségére számítva, 40°C és 110°C közötti hőmérsékleten, 3- -10 mol (III) általános képletű savhalogeniddel közömbös oldószerben, előnyösen klórozott szénhidrogénben reagáltatunk, a képletben X 35 atomtömegnél nagyobb atomtömegű halogénatom és R 1-4 szénatomos alkil- vagy etoxicsoport, majd b) a kapott, (IV) általános képletű amidot amelynek képletében X és R a fenti jelentésű, annak 1 mól mennyiségére számítva 1-4 mól mennyiségű ÍV) általános képletű foszfitta 1 reagáltatjuk különös oldószerként, előnyösen klórozott szénhidrogénben — a képletben R' és R2 1-4 szénatomos alkilcsoport és R3 1-4 szénatomos alkilcsoport vagy alkáliföldfématom — 0°C és 110°C közötti hőmérsékleten és 7 c) a keletkező (VI) általános képletű foszfonátot, amelynek a képletében R1 és R2 a fenti jelentésű, 50°C és 140°C közötti hőmérsékItten szervetlen sav, előnyösen sósav jelenlelé 5 ben ismert módon hidrolizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (III) általános képletű anyagot alkalmazunk, 10 amelynek képletében R 1-4 szénatomos alkilcsoport és X klóratom. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan 15 (III) és (V) általános képletű vegyületeket alkalmazunk, amelyeknek a képletében R 1-4 szénatomos alkilcsoport, X klóratom, R1 és R2 1-4 szénatomos alkilcsoport és 20 R3 1 -4 szénatomos alkilcsoport, nátriumvagy káliumatom. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (III) vagy (V) általános képletű vegyületeket 25 alkalmazunk, amelyeknek a képletében R 1-2 szénatomos alkilcsoport, X klóratom, R'ésR2 1-4 szénatomos alkilcsoport és R3 1-4 szénatomos alkilcsoport, nátrium-30 vagy káliumatom. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (III) és (V) általános képletű vegyületeket alkalmazunk, amelyeknek a képletében 35 R, R1, R2 és R3 1-2 szénatomos alkilcsoport és X klóratom. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (III) és (V) általános képletű vegyületeket 40 alkalmazunk, amelyeknek a képletében R, R1, R2 és R3 metilcsoport és X klóratom. 8 2 lap rajz képletekkel 5
