194843. lajstromszámú szabadalom • Antidotumként acil-amid származékot tartalmazó készítmények kultúrnövényeknek herbicidek fitotoxikus hatása elleni védelmére és eljárás az antidotum előállítására

194843

EMULZIÓ-KONCENTRÁTUM

Hatóanyag 1-20 százalék, előnyösen 5-10 százalék,

felületaktív szer 5-30 százalék, előnyösen 10-20 százalék,

folyékony hordozó anyag 50-94 százalék, előnyösen 70-85 százalék.

POR

hatóanyag 0,1-10 százalék, előnyösen 0,1 1 százalék,

szilárd hordozóanyag 99,9-90 százalék, előnyösen 99,9-99 százalék.

SZUSZPENZIÓ-KONCENTRÁTUM

hatóanyag 5-75 százalék, előnyösen 10-50 százalék,

víz 94-25 százalék, előnyösen 90 30 százalék,

felületaktív szer 1-40 százalék, előnyösen 2 30 százalék

NEDVESÍTHETŐ PORKÉSZÍTMÉNY

hatóanyag 0,5-90 százalék, előnyösen 1 -80 százalék,

felületaktív szer 0,5-20 százalék, előnyösen 1 15 százalék,

szilárd hordozóanyag 5-95 százalék, előnyösen 15 90 százalék.

GRANULÁTUM

hatóanyag0,5 30százalék,előnyösen3- 15 százalék,

szilárd hordozóanyag 99,5-70 százalék, előnyösen 97 85 százalék.

Míg kereskedelmi forgalomban általában koncentrált készítmények találhatók, a felhasználó általában hígított szert alkalmaz A kereskedelmi készítmények egészen, például 0,001 százalék hatóanyag-koncentrációig hígíthatok. Ezek felhasználási mennyisége általában 0,01- 10 kg hatóanyag/ha, előnyösen 0,025- 5 kg hatóanyag/ ha

A készítmények további adalékanyagokat, például stabilizátorokat, habzásgátlókat, viszkozitás-szabályozó anyagokat, kötőszereket,

13

I.

tapadást elősegítő anyagokat, valamint trágyázószereket vagy más, speciális hatásokat előidéző anyagokat is tartalmazhatnak.

Az alábbi példákban a hőmérsékleti értóke- 5 két C, a nyomás-értékeket mbar ban adjuk meg.

/. Előállítási példa

4-Dikiór-acetii-2,3-dihidro-3 -met il -1,4 -benzoxazin 10 (11 képletű vegyület)

7.5 g (50 mmól) 2,3 — dihidro-3-metil-1,4- -benzoxazin és 5,8 g (55 mmól) nátrium-karbonát 120 ml benzollal készített szuszpenziójához keverés közben 20-25 “C hőmérsékleten,

15 5,3 ml (55 mmól) diklór-acetil-kloridot csepegtetünk. Ezután a reakcióelegyet 30 percen át ugyanezen a hőmérsékleten keverjük, majd víz-etil-acetát elegyben vesszük fel. A szerves fázist telített nátrium-klorid-oldattal mossuk, 20 vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk, és bepároljuk A maradékot diizopropiléterből átkristályosítva 10,8 g 4-diklór-acetil-2,3-dihidro-3 metil-1,4 benzoxazint kapunk

Op 105 107 C 25 2. Előállítási példa

4 (2 Klór-propionil)-2,3-dihidro-3-metil-1,4-benzoxazin

(1.2 képletű vegyület)

7.5 g (50 mmól) 2,3-dihidro~3-metil-1,4- 30 -benzoxazin és 5,8 g (55 mmól) nátrium-karbonát 120 ml benzollal készített szuszpenziójához keverés közben 20-25 “C hőmérsékleten 5,35 ml (55 mmól)2-klór-propionil-kloridot csepegtetünk. Ezután a reakcióelegyet 30 percen

35 át ugyanezen a hőmérsékleten keverjük, majd víz-etil -acetát-elegyben felvesszük. A szerves fázist telített nátrium-klorid-oldattal mossuk, vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk és bepái óljuk. A maradékot diizopropiléterből átkris- 40 tályosítva 19,8 g 4-(2-klór-propionil)-2,3-dihidro-1,4-benzoxazint kapunk.

Op.: 88-90 “C.

A fentiekben megadottak szerint állíthatjuk elő a következő táblázatban szereplő (VII) álta- 45 lános képletű vegyületeket:

14

Táblázat

Vegyület

száma

R1

X

R3

R1*

R6

R7

O

T)

O

U

CHC12

0

ch3

H

H

H

105-107

1.2

CH3-CHCI-0

ch3

K

H

H

88-90

1.3

CH2CI

0

ch3

H

5-CH3

H

78-80

1.4

CH2CI

0

ch3

H

H

H

88-90

1.5

CHC12

0

H

H

11

H

94-96

1.6

CH3-CHCI-0

H

H

H

H

C30

1.7

C12C=CC1-0

H

H

II

H

< 30

1.8

CHCI2

0

H

H

5-CH3

H

1.13

C12C=CC1-0

ch3

H

11

H

84-86

1.14

chc12

0

ch3

H

5-CH3

H

olaj

1.15

CH3-CHC1-0

ch3

H

5-CH3

H

olaj

8