194749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokapszulák előállítására
13 194 749 14 szemléltetjük, éspedig a 6. példához hasonlóan kerozint is alkalmazunk, és a prepolimerhez a kapszulahéj tulajdonságait módosító komponenst (ricinusolaj) is adunk. 181,6 g víz, 2 g G elvatol 40-20 és 2 g Darvan =t 2 felhasználásával vizes oldatot készítünk. A szerves oldat 132,7 g S-etil-(haxahidro-lH-azepin)-l-karbotioátot, 44,25 g kerozint, 22,97g Beetle 1050-10-et és 6,9 g ricinusolajat tartalmaz. 18 y átlagos cseppátmérőjű cseppeket tartalmazó emulziót készítünk, amelyhez 2 g DAXAD LAA-t tartalmazó 20,2 g vizet adunk, amely a pH-t 1,7-re csökkenti. Az emulziót 50 °C-ra melegítjük, és 3 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A kapott diszperziót szobahőmérsékletre hűtjük és a pH-t lúgoldattal 7,5-re állítjuk. Mikroszkóp alatt az 1. példához hasonlóan különálló, teljesen kialakult kapszulák figyelhetők meg. 8. példa Ebben a példában a találmány szerinti mikrokapszulák védőkolloid nélkül történő előállítását szemléltetjük. 154 g butilát, 6,7 g N,N-diallil-diklór-acetamid és 47,6 g Resimene X-918 (az 5. példában már alkalmazott alkotók) felhasználásával szerves oldatot készítünk. Ezt az oldatot 4 súly% Darvan 4 2 tartalmú 197,8 g vízben 1-40 y cseppméretűvé emulgeáljuk. A diszperzió pH-értékét 5 m°/o-os vizes sósavoldattal 2-re állítjuk be, a hőmérsékletet 50 °C-ra emeljük, és a reakcióelegyet 3 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük. A kapott diszperziót szobahőmérsékletre hűtjük, és a pH-t lúgoldattal 9-re állítjuk be. Mikroszkóp alatt az első példához hasonlóan különálló, teljesen kialakult kapszulák figyelhetők meg. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás vízben lényegében oldhatatlan folyékony anyagnak porózus, az anyag lassú leadására alkalmas héjba történő mikrokapszulázására, azzal jellemezve, hogy a fenti anyagból és egy olyan karmabid-formaldehid prepolimerből, amelynek metilolcsoportjai 50-98%ban 4-10 szénatomos alkohollal éterezettek, szerves oldatot készítünk, a kapott szerves oldat, valamint egy vizet és felületaktív anyagot tartalmazó vizes oldat felhasználásával a szerves oldat különálló cseppjeit a vizes oldatban diszpergáltan tartalmazó emulziót készítünk, és az emulzióban valamely savas kémhatású szer hozzáadásával a fenti karmabid-formaldehid prepolimer in situ autokondenzációját megindítjuk és az emulzió pH-ját mindaddig 0 és 4 közötti értéken tartjuk, míg a gyanta prepolimer in situ kondenzációja teljesen végbemegy, s miközben a szerves oldat folyékony cseppecskéi szilárd, permeábilis polimerhéjú, és a kérdéses folyékony anyagot tartalmazó kapszulává alakulnak, az emulziót körülbelül 20 és körülbelül 100 °C közötti hőmérsékletre melegítjük, és így az in situ képző- 5 dött polimert kikeményítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan prepolimert alkalmazunk, amely m etilcsoportjainak körülbelül 70-90%-a éterezett. 3. Az l. igénypont szerinti eljárás, azzal jelle-10 mezve, hogy prepolimer metilcsoportjainak éterezésére 4-6 szénatomos alkoholt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy prepolimer metilolcsoportjainak éterezésére n-butanolt vagy izobutanolt alkalmazunk. 15 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy prepolimer metilolcsoportjainak 70- 90%-os éterezésére 4-butanolt használunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szerves oldat elkészítése előtt, az al-20 kalmazott prepolimert alkoholban oldjuk, amely alkohol azonos azzal, amelyet a prepolimer éterezésére használunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy felületaktív anyagként valamely alkil-25 vagy alkilaril-szulfonát alkálifémsóját alkalmazzuk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott vizes oldatban védőkolloidot is használunk. 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jelle-30 mez ve, hogy a vizes oldatban 0,1-5,0 tömeg% polivinil-alkohol védőkolloidot is alkalmazunk. 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szerves oldat 1-70 m%-át kitevő prepolimert alkalmazunk. 35 11. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szerves oldat 5-50 m%-át kitevő prepolimert alkalmazunk. 12. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy védőkolloidként egy 40 polivinil-alkoholt alkalmazunk, amely a vizes oldat 0,1- 5,0 m%-át teszi ki. 13. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a képződő diszperzióban a cseppek átmérőjét 0,5-4000 y közötti értékre állítjuk. 45 14. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a képződő diszperzióban a cseppek átmérőjét körülbelül 1-100 p közötti értékre állítjuk. 15. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, 50 azzal jellemezve, hogy az in situ autokondenzációt körülbelül 1 és 3 közötti pH-értéken végezzük. 16. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az in situ autokondenzációt körülbelül 1 és 3 pH-értéken és körülbelül 40-70 55 °C hőmérsékleten végezzük. (Rajz nincs) Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában
