194744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés többkomponensű anyagkeverékek folyamatos rektifikálásához
1 194 744 2 A találmány tárgya eljárás és berendezés többkomponensű anyagkeverékek, különösen hőre érzékeny, kis relatív illékonyságú anyagok folyamatos rektifikálásához véges és csökkentett anyagátadási zónamagasság esetén a minimális refluxarány tartományában. A találmány szerinti eljárás és berendezés alkalmas természetes és mesterséges zsírsavak, zsíralkoholok, tallolajok, illóolajok, aromák stb. rektifikált desztillációjára. A rektifikáló berendezésekben valamely folyadékelegy desztillációjakor az előállított gőzkeveréket ellenáramban e gőzök kondenzátumával oly módon vezetik, hogy a folyékony és gőz formájú fázisok bensőségesen érintkezzenek. Az ekkor végbemenő anyagcserén alapul a keverék szétválasztása. Ezekhez a folyamatokhoz leginkább tányéros kolonnákat használnak. Hőre érzékeny termékek szétválasztására főként filmbepárlókat alkalmaznak. Az anyagcsere itt diffúzió útján megy végbe. A filmbepárlók - szemben a tányéros kolonnákkal - két zárt fázist tartalmaznak. Mindkét esetben olyan folyamatokról van szó, amikoris a felszálló gőzök a lefele haladó folyadékkal bensőséges kapcsolatba kerülnek. Egy folyadékelegy rektifikációval történő szétválaszthatóságának közvetlen mértéke az a relatív illékonyság. A fent említett kolonnákban azok a folyadékelegyek választhatók szét könnyen, viszonylag kis energiaráfordítással, amelyekben az elegvben mindenkor jelenlévő egyes komponensek következtében nagyobb az a értéke, mint azokban az elegyekben, amelyekben kisebb a forráspontkülönbség. A relatív illékonyság azonban általában függ a nyomástól. és így a forráshőmérséklettől. Több komponensű elegyek esetén a relatív illékonyság a forráspontkülönbségen kívül függ az elegyben lévő egyes komponensek százalékos részarányától és az egyes fázisegyensúlyoktól is, ezért ilyen elegyeknél a szétválasztáshoz egy közepes a értéket vesznek alapul. Az alacsony forráspontú komponensek dúsulásának mértékét a gőzben tehát a relatív illékonyság határozza meg. Amennyiben ez a gőz a folyadékkal egyensúlyban van, ezt a körülményt egy n„m elméleti tányérszámmal jelölik. Ez a folyadék - gőz egyensúly és a hozzárendelt nc,m elméleti tányérszám a párolgás - kondenzálás végtelen folyamatából áll. vagyis nincs termékelvétel, a gőzkeverék kondenzátumát folyamatosan visszavezetik a forrásban lévő elegybe. Az ilyen kondenzátum visszavezetést végtelen refluxnak, r = »nevezik. A szükséges fázisegyensúlyok száma, és ezzel az nelm elméleti tányérszám a relatív illékonyságon kívül függ az elegyben mindenkor jelenlévő alacsony forráspontú komponensek részarányától, azaz a hozzávezetés összetételétől illetve az elegyszétválasztás helyétől, az illékonyabb komponensben kívánt mértékben feldúsult tulajdonképpeni termék összetételétől. Ha terméket kell elvenni, a nagyobb elméleti tányérszámnak megfelelően több gőz-, folyadékegyensúlyra van szükség, mint végtelen folyamatnál, vagyis a végtelen refluxnál. Az r„p, refluxarányt egy bizonyos összetételű desztillátum véges mennyiségének elvétele esetén úgy definiálják, mint az egyidőben elgőzölögtetett és a kolonnafejben lecsapott reflux- és desztillátummennyiségek arányát, következésképp a refluxarány meghatározó az energiafelhasználás számára. Egy kolonna összes terhelése pedig a kettő összegéből adódik. Az állandó relatív illékonyságnál fellépő minimális refluxarány egyrészt a hozzávezetés koncentrációjának csökkenésével, másrészt a végfokozat koncentrációjának növelésével emelkedik. Azonkívül kezdetben a reflux teljes mennyiségét a desztillátum végkoncentrációjára kell dúsítani, majd a refluxtömegnek a kolonnafejeken kialakított anyagcserefelületekre történő feladása után végbemegy egy koncentrációcsökkenés egészen a kolonna alján lévő bepárlóban lévő kiindulási koncentrációig. Innen indul ki az újabb elgőzölögtetés és az egész refluxtömeg dúsítása. Egy véges folyamatnál a refluxaránynak alapvetően akkorának kell lennie, hogy a gőzfolyadék egyensúlyok száma ne legyen végtelen. így az elméleti tányérszám se érje el az nelm = » értéket. Végtelen tányérszámnak megfelelő feltételek mellett az ehhez még szükséges refluxot általában rm minimális refluxaránynak jelölik. A hőfelhasználás refluxarány minimum esetén, amikoris a kolonna építési magassága is végtelen, a legkisebb. A refluxarányokjpöveléséhe/ r = »felé (mivel a végtelen reflux nem realizálható) a tányérszám egyidejű csökkentése vezet. A gyakorlatban a refluxarányt a minimum és az r = » között úgy választják, hogy az 1,1-2-szeresét tegye ki a minimális refluxaránynak Ezt a növelést ü többlet koefficiensnek nevezik és az ü = r0I,,/rm összefüggésből adódik. Ha a relatív illékonyság 1 közelében van, akkor a szétválasztás költségei, a kolonnamagasság következtében kis többlet koefficiens esetén túlságosan nagyok lesznek. A többlet koefficiens ezért a 3 tartományban is lehet. Ha hőérzékeny elegyek szétválasztásáról van szó, amelyek könnyen hőbomlást szenvednek és ezért vákuumban kell a szétválasztást végezni, akkora specifikus szétválasztási teljesítményen és terhelhetőségen kívül az egységnyi szétválasztási teljesítményre vonatkozó nyomásesésnek kicsinek kell lennie. Rektifikálóberendezések méretezésénél használatos a kis nyomásesésű kolonnafelépítések alkalmazása, ha a refluxarány és a tányérszám értékpár kedvezőtlen választása esetén a nyomásesés növekszik. A nyomásveszteség következtében másrészről fellép egy hőmérsékletemelkedés, amely a kolonna aljában, a bepárlóban éri el maximumát. Ez a szükségszerű hőmérséklet-emelkedés az energiaszükséglet megnövekedéséhez is vezet. Feltételezve, hogy egy nyomásveszteséges rektifikáló berendezést használunk hőérzékeny keverék feldolgozására. ismét adódik annak szükségessége, hogy nagyobb többletkoefficienst vagyis nagyobb refluxarányt alkalmazzunk. így egy C14-C,b (mirisztinsav, palmitinsav) zsírsav folyamatos szétválasztásához, ha a hozzávezetés 24,74% Cl4 tartalmú, és ezen komponens dúsulása 99,17%, r„pI = 15 refluxarány szükséges. Egy harangtányéros kolonna 32 tányérral, p = 6650 Pa öszszes nyomáseséssel, 15 méter építési magassággal szokásos ilyen célra. A szükséges energiafelhasználás H. Stage „Fette. Seifen. Anstrichmittel” 73, 16, 76 (1971) szerint 710000 egységet tesz ki. Ezen elegy közepes relatív illékonysága a = 1.8, a minimális refluxarány rm =5, így a többlet koefficiens ü = 3. A refluxarány megnövelése r,„ -r„P, = ü = 3 megfelel az energiaszükséglet növekedésének 237000-ről 710000 egységre. A nyomásveszteség révén körülbelül 55 °C hőmérsékletemelkedés lép fel. amely további körülbelül 36000 egységnyi energianövekedést okoz a A p = 0 értékhez képest. Tallolaj feldolgozásából származó zsírsavdesztillátum szétválasztásához r = 35 refluxarány szükséges, ha a hozzávezetés 0,9% előpárlatot és 3,6%' C16 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
