194627. lajstromszámú szabadalom • Berendezés kéntartalmú anyagok, főként szerves vegyületek és szerves eredetű anyagminták mikro-ultramikro kénanalízisére
1 194 627 2 vizet a 10 pumpa adagolja a 3 adszorpciós egysí \ mikrokolonnájára. A 3 abszorpciós egységet í: elektromosan 95 °C-ra fütött alternatív 12 szelep í mintaégetés alatt a környezeti atmoszférára, a kénsav desztillált vízzel történő leöblítésekor pedig a 4 mérőcellára kapcsolja. A 8 csővezetéken át a kálium-bromid oldatot a 11 pumpa adagolja a rendszerbe, a 13 szelepen keresztül pedig a kénsav meghatározását követően feleslegessé váló oldat kiürül. Minden minta analízise hat műveleti lépésben történik. Az első lépésben a 14 programadó egység az 5 detektáló — adatfeldolgozó ~ adattároló egységet alaphelyzetbe állítja (reseteli), a 13 szelep zárt állású pozícióban van, az oxigén gáz a 12 szelepen keresztül a környezetbe áramlik. A második lépésben, a 12, 13 szelepek változatlan állásai mellett a 14 programadó egység az 1 mintatároló és adagoló szerkezetet lépteti, melynek következtében az ónkapszulába bemért minta a 950- 1000 °C-ra fűtött 2 égetőegységbejut, ahol az a rendszerbe juttatott oxigénben pillanatszerűen elég. Az égéstermékeket — a mintához előzetesen hozzáadott jódból képződő jódgőzzel együtt — az oxigén vivőgáz a 3 abszorpciós egységbe öblíti, ahol a kén-oxidok kénsav formában az előzetesen vízzel nedvesített kvarcgyapot mikrokolonnán kvantítatíve visszamaradnak, miközben az adalékanyag jód feleslege és a reakciótermékei, illetve a mintából képződő egyéb bomlástermékek a 95 °C- ra fűtött 12 szelepen keresztül elhagyják a rendszert az oxigén vivőgázzal együtt. A minta foszfortartalmát a beméréskor hozzáadott volfrám-trioxid köti meg. Ugyancsak a második lépésben a 14 programadó egység indító jelére az 5 detektáló - adatfeldolgozó - adattároló egység elvégzi a 4 mérőcellában levő és az előző analitikai ciklusból származó kénsavoldat coulometriás meghatározását. A harmadik lépésben a 14 programadó egység jelére a 13 szelep nyit, és a 11 pumpa üzemelni kezd, aminek következtében a 4 mérőcella kiürül, illetve kálium-bromid egy mólos vizes oldatával átöblítődik. A negyedik lépésben a 13 szelep zár, a 11 pumpa pedig tovább üzemelve kb. 10 ml kálium-bromid oldatot juttat a 4 mérőcellába. Az ötödik lépésben az alternatív 12 szelep a 4 mérőcella irányába nyit, a 10 pumpa pedig kb. 5 cm3 desztillált vizet juttat a 3 abszorpciós egységbe. A desztillált víz a mintaégetésből képződött kénsavat kvantítatíve a 4 mérőcellába öblíti. A hatodik lépésben történt kénsavmeghatározás eredményét az 5 detektáló — adatfeldolgozó — adattároló egység kinyomtatva tárolja. A hat lépés mindaddig automatikusan ismétlődik, amíg az 1 mintatároló és adagoló szerkezetbe helyezett minták el nem fogynak. A berendezésünkkel végzett mérések azt igazolják, hogy annak analitikai pontossága és reprodukálhatósága széles kénkoncentráció intervallumban igen jó, továbbá a berendezés szervetlen kén mikromeghatározására is sikeresen alkalmazható. A találmány szerinti berendezés főbb előnyei a következők: 1. A minták kénanalízise mindig azonos kémiai formában és környezetben, az analízist zavaró elemek és bomlástermékek eltávolítása és a kénoxidok kvantitatív konverziója útján történik. 2. A találmány szerinti berendezés széles kénkoncentráció intervallumban is jól reprodukálható, pontos eredményt szolgáltat. A pontosság és reprodukálhatóság a kezelő-személyzet begyakorlottságától gyakorlatilag független. 3. A kénanalízis folyamata — a minták adagolószerkezetben való elhelyezésétől kezdve - manuális beavatkozás nélkül, automatikusan fut le. 4. A speciális, ún. belső-termosztálású és kis holttérfogatú 12 és 13 elektromágneses szelepek alkalmazásával az analitikai pontosság és reprodukálhatóság javul, a berendezés vezérlőrendszere egyszerűsödik. 5. Az ún. belső reagens alkalmazásával a 3 abszorpciós egység vegyszeres kezelése szükségtelen, a berendezés egyszerűsödik, esetleges karbantartása könnyen elvégezhető, az üzembiztonság nő. 6. A találmány szerinti berendezés nem igényli az alkalmazott anyagok és vegyszerek előkezelését, és rendszeres tisztítása-karbantartása szükségtelen. 7. A találmány szerinti berendezés üzemeltetési költsége — az ismert megoldásokéhoz képest — kedvezően alacsony. 8. A berendezéshez számos, a klasszikus vagy műszeres analízisből ismert és a kénsav kvantitatív meghatározására alkalmas detektálóegység csatlakoztatható. Szabadalmi igénypontok 1. Berendezés kéntartalmú anyagok, főként szerves vegyületek és szerves eredetű anyagminták mikro-ultramikro kénanalízisére, mintatároló és adagoló szerkezethez csatlakozó és oxigénforrásra kapcsolt égetőegységgel, azzal jellemezve, hogy az égetőegység (2) desztillált vizet adagoló, vezérelhető pumpára (10) kötött és fűtéssel ellátott abszorpciós egységre (3) csatlakozik, az abszorpciós egység (3) vezérelhető pumpával (11) ellátott mérőcellára (4) van kötve, és a mérőcella (4) legalább egy vezérelhető detektáló - adatfeldolgozó - adattároló egységre (5) van kapcsolva. 2. Az 1. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy az abszorpciós egység (3) alternatív szelepen (12) át van a mérőcellára (4) kötve. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy a mérőcella (4) vezérelhető szelepre (13) is csatlakozik. 4. Az 1 - 3. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezvh, hogy a mintatároló és adagoló szerkezet (1), a szelepek (12 és 13), az adagoló pumpák (10 és 11), valamint a detektáló - adatfeldolgozó - adattároló egység(ek) (5) elektromos programadó egységre (14) van(nak) kötve. 5 ' ) 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4 2 db ábra
