194539. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamido-csoportot tartalmazó fenoxi-benzoesav származékok előállítására
9 194 539 10 (a II. táblázat folytatása) \ A B C D E F R? Olvadáspont, °C no2 SOCH3 H cf3 H H ch3 158-160 —N—N—P(OCH3)2 Cl H cf3 H H ch3 159 (bomlik) no2 F F cf3 F F ch3 177- 177,5 H Cl H H cf3 H ch3 132-133 no2 Cl H H cf3 H ch3 204-205 H Cl H no2 H H ch3 212-214 no2 H Cl H Cl H ch3 156 H no2 H cf3 H H cb3 155-157 no2 no2 H Cl H H ch3 117-121 cf3 Cl H cf3 H H ch3 188 no2 H ch3 Cl H H ch3 171-173 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános kcplelű fenoxi - bcnzocsav - származékok, amely képletben A jelentése hidrogén-, fluor-, klór-, bróm- vagy jódatom, nitrocsoport, trifluor - metil - diazo - csoport (—N-~:NCF3), aminocsoport, hidroxi - amino-csoport, diazoniumcsoport, —NH—CO—R1 általános képletű csoport, amelyben R! 1 - 4 szénatomos alkil-, 1-4 szénatomos alkoxi- vagy di(l —4 szénatomos alkil) - amino - csoportot jelent; 1 -4 szénatomos aikilcscport, —NHS02—(1-4 szénatomos alkil)csoport, tiocianátocsoport, azidocsoport, trifluor,- metilcsoport vagy —N=N—P—(OCH3), csoj O port; B jelentése hidrogén-, fluor-, klór-, bróm- vagyjódatom vagy 1 -4 szénatomos alkil-. 1 -4 szénatomos alkil - szulfln.il -, trifluor - metil -, nitro- vagy cianocsoport, C jelentése hidrogén- vagy halogénatom vagy 1 — 4 szénatomos alkilcsoport; D jelentése fluor-, klór-, bróm- vagy jódatcm, trifluor-metil-vagy nitrocsoport; E jelentése hidrogénatom vagy halogénatom vagy trifluor - metilcsoport; F jelentése hidrogén- vagy halogénatom vagy trifluor-metilcsoport ; R3 jelentése halogénatommal, 1 - 4 szénatomos alkilcsoporttal vagy mtrocsoporttal adott esetben szubsztituált fenií-csoport; vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport, és az alkilcsoport fluor-, klór-, bróm- vagy jódatommal adott esetben szubszlituáit, vagy benzil-, indanil- vagy (1—4 szénatomos alkoxi) - karbonii - (1 -4 szénatomos alkil)- csoport - I előállítására, azzal jellemezve, hogy egy mólcgyenérték tiszta vagy ipari minőségű (II) általános képletű savhalogenidet - amelynek képletében A, B, C, D, E és F jelentése az (I) általános képletnél megadottakkal azonos; és X jelentése klóratom — 0,8 - 1,2 mólegyenérték (Ili) általános képletű szulfonamiddal — amelynek képletében i 23 R3 jelentése az előbb megadottakkal azonos -folyékony fázisban a savhalogenidre vonatkoztatva 0,1 — 10 mólegyenérték foszforil-triklorid halogénczőszer jelenlétében, 70 és 180°C közötti hőmérsékleten adott esetben közömbös oldószer jelenlétében reagál- 25 tatunk, 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan (I) általános képletű fenoxi - benzoesav - származékok előállítására, amelyek képletében A jelentése nitrocsoport, hidrogénatom vagy klór- 30 atom; B jelentése halogénatom; C, E és G jelentése hidrogénatom; D jelentése trifluor-metilcsoport; azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített ve- 33 gyületeket reagáltatunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás olyan (I) általános képletű fenoxi - benzoesav - származékok előállítására, amelyek képletében B jelentése klóratom és 40 R3 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport; azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási vegyületeket reagáltatunk. 4. Az 1 — 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás olyan (I) általános képletű fenoxi - benzoesav - szár-45 mazékok előállítására, amelyek képletében R3 jelentése metilcsoport, azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási vegyületeket reagáltatunk. 5. Az 1 — 4, igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan 50 technikai minőségű (II) általános képletű savhalogenidet használunk, amely legfeljebb 30 tömeg%, előnyösen 20 tömeg % szennyezést tartalmaz. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (II) általános képle-55 tű savhalogenidet használunk, amely elsősorban fenoxi - fenilcsoportot tartalmazó vegyületekkel szennyezett. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (II) általános képle-60 tű savhalogenidet használunk, amelyben a szennyezések főként [2 - klór - (trifluor - metil) - fenoxi] - fenilcsoportot tartalmazó vegyületek. ' 8. Az 1 — 7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű szulfo- 65 namidot a (II) általános képletű savhalogenidhez vi-6
