194538. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás 1-(metil-tio)-acetaldoxim-N-metil-karbamát (metomil) előállítására
3 194 538 4 amely a 20 csőkígyók rendszerét tartalmazza, majd a reakcióterméket a 23 helyen a 22 desztilláló berendezésbe vezetjük. A 22 desztilláló berendezés segítségével elkülönítünk egy lényegében metil-izocianátot és az oldószer egy részét tartalmazó párlatot - amelyet a 24 vezetéken át a rendszerbe belépő metil - izocianátba visszatáplálunk (reciklizálunk) - és a desztillációs maradékot — amelyet a 26 vezetéken át a 22 desztilláló berendezésből kiürítünk - amely a metomilt és az oldószer maradékát tartalmazza. A csőreaktor szerkezeti anyagaként előnyös a 304 típusú rozsdamentes acél alkalmazása. A reaktor méreteit az átmenő teljesítmény szerint választjuk meg. így például, ha óránként körülbelül 453 kg mennyiség halad át a reaktoron, akkor előnyös a reaktor belső átmérőjét 15,24 cm-nek és hosszúságát 7620 cm-nek választani. Az 1. táblázatban részletesen megadjuk az 1. ábrán ábrázolt berendezés egyes vezetékeiben áramló, különböző keverékek tömegszázalékos összetételét. A találmány szerinti eljárás egyik példájaként az I. ábra folyamatábráján bemutatott berendezést alkalmazzuk az 1. táblázatban megadott hőmérsékletek, nyomások és folyadékösszetételek felhasználásával az g (I ) képletü metomil előállítására. E példában a tartózkodási idő egy 15,24 cm belső átmérőjű, 76,2 m hoszszúságú, 304 típusú rozsdamentes acélból készült reaktorban 31 perc. Ha a találmány szerinti, folyamatos eljárást a tech.jQ nika jelenlegi állása szerint ismert szakaszos eljárással összehasonlítjuk, akkor az alapvető paraméterekben néhány olyan különbséget figyelhetünk meg, amelyek a kétféle folyamat hatásfokában nagyon lényeges különbségeket idéznek elő. A szakaszos eljárás során az 1 - (metil - tio) - acetaldoxim és a metil-izocianát összekeverése és a reakció megindítása rövid időn belül erős hőmérsékletemelkedést idéz elő, tehát állandóan hőt kell eltávolítani, hogy a reaktort a reakció teljes időtartama alatt 20 a kívánt hőmérsékleten tartsák. A reakció befejezése 7. táblázat Az áramló folyadék (a vezeték számjelzése) 12 10 14 24 23 26 Friss metilizocianát (Tömeg%) 1 -(metil-tio)-acetaldoxim (Tömeg%) A reaktorba betáplált mennyiség (Tömeg %)' Visszatáplált metilizocianát metil-izobutil-keton (Tömeg %) A metilizocianát desztilláló berendezés betáplálása (Tömeg %) A kiürített termék (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) Komponensek Könnyű alkotórészek-0,11 0,13 0,38 0,88 Metil-lzocianát 100,00 — 9,98 11,14 1,19 Oldószer (metil-izobutil-keton 80,50 74,50 88,48 74,81 Víz 0,04 0,04-0,01 1,3-Dimetil-karbamid 0,16 .rzw-l-(Metil-tio)acetaldoxim 18,83 15,33 0,05 ««/i-l-(Metil-tio)acetaldoxim 0,12 0,10 szm-Metomil 22,07 űrtíí-Metomil 0,23 Katalizátor (dimetil-dodecil-amin) 0,10 0,08 0,08 Nehéz alkotórészek 0,03 0,24 0,52 Összesen: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 Áramlás (kg/óra) 182,56 1671,57 2052,54 198,41 2052,54 1854,13 Hőmérséklet (°C) 2 50 50 50 98 — Nyomás (MPa) 714,5 714,5 408 714,5 272 — A reaktorban való tartózkodás időtartama 31 perc 3
