194522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú alumínium-oxid előállítására
H A szilárd ACH vagy részlegesen átalakult hidratált alumínium-oxid/ÁCH keveréket forgókemencében, gyors kalcináíóban vagy fluidágyas kalcinálóban kalcináljuk. Az elbontás hőmérsékletét az előállítandó alumí- 5 niumtartalmú termék milyensége határozza meg; 150-1400 °C közötti hőmérsékleten hajthatjuk végre a műveletet. 700 °C hőmérséklet alatti elbontáskor egy amorf szilárd anyag keletkezik, összetétele a kalcinálás hőmérsékletétől függ. A fő kompo- 10 nensek alumínium-oxidban és a klorid klórban kifejezve a következő mennyiségben vannak jelen : 400“C hőmérsékleten 5-8% Cl és 91-95% A1203 15 700 °C hőmérsékleten 3 - 5 % Cl és 94 — 97 % A1203 700—800 °C közti hőmérsékleti tartományban a kalcinálásnál egy vagy több átmeneti alumínium- 20 oxid fázis jön létre, a maradó klorid tartalom 0,5 %-nál kisebb. 800 *C hőmérsékleten a kalcinálásnál a termék 100 % egy vagy több átmeneti alumínium-oxid fázis 0,25 % klórtartalommal. 800 "C „ és 1200 ‘C közti hőmérsékleten az átmeneti alumínium-oxid fázisok és az a alumínium-oxid közti arány az előállítás körülményeitől függ. 1350 °C feletti hőmérsékleten a kalcinálás terméke 100 % ct Al203. , , „ 30 A kalcinálást előnyösen két fázisban hajtjuk végre. Az első fázisban, amelyet előnyösen 400 - 800 °C hőmérsékleten, 15-100 perc közti idő alatt vezetünk, a sósav és víz tartalom 90-99 %kai csökken. A második fázisban, amelyet előnyö- 35 sen 800—1350 °C hőmérsékleten és 10—100 perc közti idő alatt hajtunk végre, a sósav és víz tartalom tovább csökken, 98 - 99,99 % tisztaságig. Az nyilvánvaló, hogy ezek az idő és hőmérséklet tartományok a kiindulási anyagoktól, a részecskeméret- 40 1 1 tői és egyéb faktoroktól függően változtathatók. A két fázis optimális reakciókörülményeit rutinkísérlettel kell meghatározni. A kalcinálási lépés tovább csökkenti az alumínium-oxid termék nátrium-oxid tartalmát. A 750—1350 °C hőmérsékleten való kalcinálás a nátrium bizonyos mértékű eliminációját eredményezi, főként nátrium-klorid vagy nátrium-aluminium-klorid formájában. így 0,06 % nátriumoxidot tartalmazó ACH 1000 °C hőmérsékleten való kalcinálással olyan alumínium-oxid terméket ad. melynek nátrium-oxid tartalma csak 0,02 %. Ez csak 6,7 %-a az eredeti ACH-ban jelen levő szódatartalom alapján elvárható nátrium-oxid tartalomnak. A kalcinálás során kinyert sósavat és vizet előnyösen visszacirkuláltathatjuk az átalakítási, a reagáltatási lépésbe. Mivel ezek is tartalmaznak valamennyi szennyezést, az egészet, vagy egy részét mindkettőnek célszerűen tisztítani kell. Az alább következő példák a találmány szerinti eljárást szemléltetik anélkül, hogy igényünket ezekre a példákra korlátoznánk. 522 2 1 -10. példák A példákban az átalakítási reakciókban 700 ml 35 %-os sósavat és 161 g Al203 • 3H20-ot (6 % szabad nedvességtartalommal) használunk. A reakcióhoz szükséges sósavat hidrogén-klorid gáz átbuborékoltatásával biztosítjuk. A kristályos terméket szűréssel nyerjük ki és 1 - 5 térfogat 35 %-os sósavval mossuk. Az analízisek, termelés, %-os átalakítás és a reakciókörülmények a 2. táblázatban találhatók. 2. táblázat Kísérlet száma Hőmérséklet °C Idő perc Végső sósav konc. % Átalakulás % Alumíniumoxid* term. % Az alumínium-oxid termék szennyezései, % •t p . j ., Szilícium- Kálcium- Szoda Vasoxid _dioxid _oxid 1 — ___ ___ 0 — 0,45 0,20 0,06 0,02 2 45 30 30 24 95 0,12 0,06 0,02 0,01 3 45 . 60 30 42 95 0,1 0,03 0,02 0,008 4 70 15 30 54 90 0,09 0,002 0,02 0,005 5 70 30 30 70 90 0,08 0,005 0,03 0,005 6 70 120 28 100 95 0,004 0,003 0,007 0,002 7 90 60 29 100 95 0,006 0,004 0,006 0,002 8 90 50 25 100 ' 95 0,005 0,003 0,005 0,001 9 105 1440 10 94 0 — — — — 10 110 ’ 60 14 80 70 0,006 0,004 0,01 0,008 * ACH vagy elreagálatlan hidratált alumínium-oxid 5
