194522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú alumínium-oxid előállítására
1 194 522 2 A találmány tárgya eljárás nagy tisztaságú alumínium-oxidnak jelentős mennyiségű szennjezést tartalmazó szilárd, hidratált alumínium-oxidból történő előállítására. Közelebbről, a találmány tárgya eljárás olyan nagy tisztaságú alumínium-oxid előállítására, amely megfelel a kerámiai iparban való felhasználásra, elektronikus alkatrészek, szintetikus zafír, katalizátor töltőanyag, áttetsző anyagok és egyéb olyan készítmények előállítására, ahol nagy tisztaságú alumínium-oxidra van szükség. Az alumínium-oxidot különböző kerámiai anyagok, katalizátor töltőanyagok és tűzálló anyagok előállításánál használják nyersanyagként. A legközönségesebb alumínium-oxidot (timföldet) a Bayer eljárással állítják elő. A jól ismert Bayer eljárással bauxitból állítanak elő timföldet, amikor is a bauxitot forró koncentrált nátrium-hidroxiddal keverik össze, ekkor a timföld, szilícium-dioxid és a bauxit más alkotórészei zömmel feloldódnak. A szilícium-dioxid és az egyéb anyagok legnagyobb részét újra kicsapják, ez a szilárd anyag az úgynevezett „vörös iszap”. A feloldott timföldet elválasztják a visszamaradt szilárd anyagtól, és alumíniumoxid-trihidrát, ctAl203 • 3H20 (gibbsit) formájában kristályosítják. Mivel a gibbsit nátrium-hidroxidos környezetben keletkezik, jelentős mennyiségű — rendszerint 0,3-0,4 % - szódát, Na20-ot tartalmaz. (A leírásban minden % tömeg %-ot jelent, hacsak nincs másként jelezve.) A Bayer eljárás attól is gazdaságos, hogy a gibbsit termékben még jelentős mennyiségű egyéb szennyeződés, így szilícium-dioxid is benne maradhat. A Bayer eljárásból származó gibbsit analízisét 35 láthatjuk az alábbi 1. táblázatban. A szokásos gyakorlatnak megfelelően, a szennyeződések a stabil oxid formában vannak kifejezve. /. táblázat 10 15 20 25 30 40 Szennyeződések Koncentráció, % Na20 0,3 45 CaO 0,01 ZnO 0,004 Si02 0,04 Fe203 0,01 50 vonatkozóan írjuk le, de természetesen a találmány szerinti eljárás alkalmas bármilyen, szennyeződéseket tartalmazó hidratált alumínium-oxid tisztítására. A legtöbb célra, így fém alumínium elektrolitikus úton való előállítására vagy közönséges kerámiai termékek és tűzálló anyagok előállítására a gibbsit még ezzel a nagy szennyezéstartalommal is alkalmas. Azonban sok alkalmazási területen ez a szenynyeződés-szint — főként a riagas szódatartalom — elfogadhatatlan. így például az elektronikus ipar számára készült terméke'.', bizonyos típusú katalizátorok hordozóanyagai, szintetikus zafír és áttetsző anyagok előállítása esetén megengedhetetlen ilyen szennyeződés tartalom. A termék felhasználásától függően a szódá' i, szilícium-oxidra vagy vasoxidra vonatkozóan r; alumínium-oxidban megengedhető maximális szennyezés szintje 0,002 % lehet. Az iparban általában a Bayer eljárásból származó gibbsitből állítanak elő alacsony szóda tartalmú alumínium-oxidot. A szódatartalom csökkentése különböző módokon érhető el, a legjobb eljárással is az elérhető legalacsonyabb szódaszint 0,02-0,05 %. A legelterjedtebb módszer szerint gibbsit részleges átalakításával aktív alumíniumoxidot állítanak elő, amelyet valamilyen vizes kloridos, így például ammónium-kloridos, gyenge sósavas vagy alumínium-kloridos oldattal kezelnek. A vizes fázis eltávolítása után az adszorbeált kloridokat tartalmazó szilárd fázist 1000 °C-nál magasabb hőmérsékleten kalcinálják, ekkor 0,02 - 0,09 % szódatartalmú alumínium-oxidot kapnak. Ilyen típusú eljárást írnak le a 2 816 194. és 1 276 017. számú német szövetségi köztársaságbeli nyilvártosságrahozatali iratban és a 795 706. számú kanadai szabadalmi leírásban. Ezek a módszerek olyan alumínium-oxid előállításánál megfelelők, ahol a későbbi felhasználásnál nem káros a 0,02 %-nál nagyobb szódatartalom. A 3 106 452. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban leírt módszer szerint a gibbsitet egy legalább 10 % szilícium-dioxidot tartalmazó anyag jelenlétében kalcinálják 1260 °C hőmérsékleten. A szóda szelektíven koncentrálódik a szilícium-dioxidban, amelyet aztán szitálással eltávolítanak az alumínium-oxidból. Az így kapott alumínium-oxid 0,02 % szódát tartalmaz, szilíciumdioxid tartalma is magasabb, körülbelül 0,02 %. Ruthner és társai az ICSOBA harmadik nemzetSzámos egyéb oxid is jelen van, de mindegyik csak néhány száz ppm mennyiségben. Amikor a Bayer eljárásból származó alumínium-oxid-trihidrátot kalcinálják, vízmentes alumínium-oxid 55 (A1203) előállítása végett, a szennyezések egy körülbelül 1,5-ös faktor szerint koncentrálódnak. Bár a kereskedelmi hidratált alumínium-oxid legnagyobb része a Bayer eljárással készül, hidratált alumínium-oxidot egyéb eljárásokkal is elő le- 60 hét állítani. Ezek az egyéb eljárások is szennyezett termékeket eredményeznek, és a találmány szerinti eljárás az ilyen termékek tisztítására is alkalmas. Az egyszerűség kedvéért a találmány szerinti eljárást a Bayer eljárásból származó gibbsit tisztítására 65 közi kongresszusán (Nizza, 1973) elhangzott előadásuk publikációjában (ICSOBA Third International Congress (Nice, 1973), p. 547-555) egy olyan, nagy tisztaságú alumínium-oxid előállítási eljárást írnak le, amely szerint nagy tisztaságú alumíniumoxidot nyernek ki elektronikai célra előállított alumínium sósavas fürdőjének hulladékából. Igen tiszta terméket kaptak, de a módszer csak akkor gazdaságos, ha igen tiszta vizes alumínium-klorid hulladék áll rendelkezésre. Igen sok alumínium-oxid előállítási eljárás ismert, amelyek tiszta fém alumíniumból, szerves alumínium vegyületekből vagy kálium-alumíniumszulfátokból indulnak ki. Ezek az eljárások általában valamilyen drága kiindulási anyagot használ-2
