194506. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formaldehid gyártásánál használt, hordozón levő fémezüst katalizátor regenerálására
1 194 506 2 mérsékleten újra bepároljuk. Az ezüst-nitrátos kezelést és bepárlást még egyszer megismételjük, így a hordozó ezüsttartalmát a hordozóhoz viszonyítva 40 ±5 tömeg%-ra állítjuk be. Ezt követően az 1. példában leírt módon kiizzít- 5 juk az ezüstöt, ezüst-oxidot, ezüst-nitrátot és cinknitrátot tartalmazó hordozót. Az így nyert katalizátor összetétele: 57,0 tömeg% hordozó, 42,5 tömeg% ezüst, 10 0,5 tömeg% cink. A regenerált katalizátorból egy töltet alkalmazása esetén 7000- 10 000 t 36,5 tömeg%-os formalinoldat állítható elő, 1 tonna formalin-oldat előállításához szükséges metanol mennyisége 490 kg. 15 3. példa A 2. példában leírt módszerrel végezzük a rege- 20 nerálást azzal a különbséggel, hogy az első ezüstnitrát oldatos kezelésnél a vizes oldat 20 tömeg % ezüst-nitrátot és 4 tömeg% réz-nitrátot tartalmaz 20 tömeg% ezüst-nitrát és 5 tömeg% cink-nitrát helyett. 25 Az így nyert katalizátor összetétele: 57,2 tömeg % hordozó, 42,5 tömeg% ezüst, 0,3 tömeg % réz. 4. példa A reaktorból eltávolított inaktiválódott katalizá- 3g tor felületéről az 1. példában leírt módon eltávolítjuk a felületi szennyeződéseket, leoldjuk az ossz ezüsttartalom 8 tömeg%-át, majd ioncserélt vizzel sav- és sómentesre mossuk és előszárítjuk 8 tömeg% nedvességtartalomig. 4Q A lemosott és előszárított anyagot 30 percig ammóniagázzal kezeljük 20-23 °C hőmérsékleten, majd hozzáadunk 20 tömeg%-os ezüst-nitrát oldatot és kevertetés mellett 110 °C-ra melegítjük, majd 110—120 °C hőmérsékleten bepároljuk. A bepár- $5 lást követően az ezüstöt, ezüst-oxidot és ezüstnitrátot tartalmazó hordozót 550- 600 °C hőmérsékleten 2,5 órán keresztül kiizzítjuk, utána lehűtjük, majd annyi vizet adunk hozzá, hogy a nedvességtartalma 6 tömeg % legyen. 50 Ezután 20 percig 20 — 23 °C hőmérsékleten ammóniagázzal kezeljük, majd hozzáadunk 20 tömeg% ezüst-nitrátot és 3 tömeg% kadmium-nitrátot tartalmazó vizes oldatot. A vizes oldat hozzáadása után kevertetés mellett a hőmérsékletet 55 110°C-ra emeljük és 105—115 °C hőmérsékleten 3,5 óra alatt bepároljuk. A bepárlás után az ezüstöt, ezüst-oxidot, ezüst-nitrátot és kadmium-nitrátot tartalmazó hordozót 550 - 600 °C hőmérsékleten kiizzitjuk. Az így nyert katalizátor összetétele : 57,5 tömeg % hordozó, 41,0 tömegé ezüst, 1,5 tömeg % kadmium. 5. példa A 2. példában leírtak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a szennyezőanyagok leoldásához 50 tömeg%-os hangyasav helyett 60 tömeg%-os ecetsavat alkalmazunk. Az így nyert katalizátor összetétele: 57 tömeg% hordozó, 43 tömeg % ezüst. A példák alapján jól látható, hogy a találmányunk szerinti új regenerálási eljárással lényegesen egyszerűbbé válik a katalizátor készítése, mivel nem szükséges az elhasználódott hordozós katalizátor teljes ezüsttartalmának leoldása, csökken az ezüst-nitrát felhasználás, s a regenerált katalizátor alkalmazása csökkenti az 1 tonna formalin-oldat előállításához szükséges metanol mennyiséget. Szabadalmi igénypont Eljárás formaldehid gyártásnál használt hordozós fémezüst katalizátor regenerálására azzal jellemezve, hogy a regenerálandó katalizátort levegőáramban 500 - 800 °C hőmérsékleten 0,5 - 2 órán át hevítjük, majd szerves savval — célszerűen 20 — 80 tömeg%-os hangyasavval vagy ecetsavval - és 2-15 tömeg%-os salétromsavval kezeljük, ezután a hordozón lévő ezüstréteg egy részét - a felületi szennyezettségtől függően az ezüsttartalom 2-10 tömeg%-át -3-10 tömeg% koncentrációjú salétromsavval 15 — 60 °C hőmérsékleten 0,5 — 3 óra alatt leoldjuk, majd az oldás után ionmentes vízzel só- és savmentesre mossuk, ezt követően előszárítás után 10-40 °C hőmérsékleten gáz vagy folyékony ammóniával kezeljük, majd 20-35 tömeg%-os ezüst-nitrátot vagy 20 — 35 tömeg% ezüst-nitrátot és 1 - 8 tömeg% kétértékű fém-nitrátot - célszerűen cink-, réz-, kadmium-nitrátot - tartalmazó oldatot adunk hozzá, majd bepároljuk, ezután 500-800 °C hőmérsékleten 1 - 3 órán keresztül kiizzítjuk és adott esetben a hordozó ezüsttartalmának 40 ± 5 tömeg% eléréséhez az ezüstréteg felvitelét egyszer vagy többször megismételjük. Ábra nélkül 5
