194504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel nem elegyedő anyagok mikrokapszulázására
1 194 504 2 szembeni csökkent mértékű toxicitásban is jelentkezhet az előny. A találmány szerinti eljárás szakaszos, félfolyamatos vagy folyamatos üzemmódban is lefolytatható. Szakaszos üzemmód esetén az összes különböző folyadékokat és reaktánsokat egyetlen folyadéktömeggé kell összedolgozni az egyes lépések időrendjének megfelelő ütemezésével. Megfelelő reaktorok alkalmazásával a szakaszos üzemmód félfolyamatos vagy folyamatos üzemmóddá fejleszthető. A találmány szerinti eljárás folyamatos üzemmódban való végrehajtása esetén a reakcióban résztvevő fázisok diszpergálása, keverése olyan sebességgel kell hogy történjék, hogy a folytonos fázisban a cseppek megfelelően és folyamatosan diszpergálódjanak, és ezt a folytonos fázisban megfelelően eloszlatott cseppekből álló diszperziót tápláljuk be folyamatosan a reaktorba, ahol aztán a pH beállítása és a kondenzáció végbemenéséhez szükséges hőközlés megtörténik. Folyamatos üzemmódnál a reakcióparaméterek megfelelő megválasztásával érhető el az optimális reakciósebesség. Mind a szakaszos, mind a folyamatos üzemmód előnyös a találmány szerinti eljárás lefolytatására és a gyártási feltételektől függ, hogy melyik üzemmódot választjuk. A találmány szerinti eljárást közelebbről a következő példákkal szemléltetjük. 1. példa 378 g vizet, mely 2 % Vinol 205 jelű polivinilalkoholt és 0,3 % Tergitol 15-S-7 emulgeálószert (egy egyenesláncú alkohol etilétere) tartalmaz, nyitott reaktorba teszünk. Egy külön tartályban 158,8 g technikai metil-parationt (egy inszekticid), 9,7 g polimetilén - polífenil - izocianátot (PAPI) és 3,2 g toluidén-diizocianátot keverünk össze. Égy másik külön tartályban 158,8 g technikai metilparationból, 9,7 g polimetilén - polifenil - izocianátból, 3,2 g toluilén-diizocianátból és 5,2 g Szudán zöld 4B festékből (mely a szerves fázis színét mély kékre változtatja) készítünk keveréket. Ezután az első szerves fázist a vízben diszpergáljuk és emulgeáljuk egy nagy aprítási fokot biztosító keverővei. A kapott részecskék mérete 10 és 40 mp közé esik. Ezt követően a második szerves fázist diszpergáljuk az első szerves fázist tartalmazó vizes fázisban, és a második szerves fázist is emulgeáljuk (10 — 40 p) egy nagy aprítási fokot biztosító keverővei. A reaktánsok hőmérsékletét 30 perc alatt 60 °C-ra emeljük, és a reakcióelegy hőmérsékletét közel 2,5 órán át ezen a hőfokon tartjuk a határfelületi polimerizáció teljessé tétele céljából. A felmelegítést követően végzett mikroszkópos vizsgálatnál 10 — 40 p méretű színtelen és mélykék kapszulák jelenléte figyelhető meg. Ebbe a mérettartományba tartozó világoskék kapszula nem volt látható, jelezve, a két különböző részecske összeállása, rediszperziója nem fordul elő. 2. példa 318 g vizet, mely 2 % Gantrez AN119 segédanyagot, 0,22 % Vinol 205 jelű polivinil-alkoholt és 3.3 % Tergitol 15-S-7-et tartalmaz, nyitott reaktorba teszünk. Egy külön tartályban összekeverünk 178.3 g technikai difonátot, 21,0 g polimetilén - polifenil - izocianátot (PAPI) és 10,3 g toluiléniiizocianátot. Egy másik konténerben 178,3 gdifonátból, 9,6 g polimetilén - polifenil - izocianátból és 4,8 g toluilén-diizocianátból készítünk keveréket. Az első szerves fázist ezután diszpergáljuk a vizes fázisban és emulgeáljuk egy nagy aprítási fokot biztosító keverő vei. A kapott részecskék mérete 10 és 40 p közötti. Ezután a másik szerves fázist diszpergáljuk az első szerves fázist már tartalmazó vizes fázisban és a második szerves fázist is emulgealjuk (10-40 p) egy nagy aprítási fokot biztosító keverővei. A reaktánsokat 30 perc alatt 60 °C-ra melegítjük, és a reakcióelegy hőmérsékletét körülbelül 2,5 órán át 60 °C-on tartjuk a határfelületi polimerizáció teljessé tétele céljából. Miután a határfelületi polimerizáció lejátszódott, további adalékanyagokat, éspedig 2,2 g Cellosize QP440 jelű szuszperidálószert, 0,36 g Dowcide G talajfertőtlenítőszert (pentaklór-fenol) és 11,6 g 64 %-os ferriklorid-hexahidrát puffert adunk az emulzióhoz. Először a Cellosize adalékot adjuk hozzá és diszpergáljuk 5 perc alatt, majd a Dowcide G-t. Ezután a pH-t 9-re állítjuk, és 20 percen át folytatjuk a nagy sebességű aprító-keverést. Végül a ferriklorid oldatot adagoljuk be lassan, majd 25 percig 11-es pH-értéken további aprító-keverést végzünk. Mint már említettük és példával szemléltettük, a találmány szerinti eljárással előállított kapszulából a hatóanyagleadás szabályozott módon történik. Az eljárás és a kapszulás kiszerelés különös jelentőségű a tiokarbamát típusú gyomirtók, mint például az S - etil - N,N - diizobutil - (tiokarbamát), az S - etil - N,N - dipropil - (tiokarbamát), az S - etil - (hexahidro - 1H - azepin) - 1 - karbotioát, az S - propil - N,N - dipropil - (tiokarbamát), az S - etil - N - etil - N - ciklohexil - (tiokarbamát) és az S - propil - N - butil - N - etil - (tiokarbamát) esetében; a szerves foszforvegyület típusú inszekticidek, mint például a szerves foszfon- és tiofoszforsav-származékok, valamint a ditiofoszforsav-származékok, mint amilyenek az O - etil - S - fenil - etil - (ditiofoszfonát), az S - /[(p - klór - fenil) - tio] - metil/ - 0 0 - dimetil - (ditiofoszfát), az 0,0 - dimetil - O - (p - nitro - fenil) - tiofoszfát vagy másnéven metilparation és az 0,0 - dietil - O - (p - nitro - fenil) - tiofoszfát vagy másnéven paration esetében; a rovar hormonok és rovar kifejlődést akadályozó szerek, mint amilyenek az (I) képletű Cecropia — Juvenil-hormon I, a (II) képletű 1 - (4’ - etil) - fenoxi - 3,7 - dimetil - 6,7 - epoxi - transz - 2 - oktén, a (III) képletű 1 - (3’,4’ - metilén - dioxi) - fenoxi - 3,7 - dimetil - 6,7 - epoxi - transz - 2 - nonén, a (IV) képletű etil - 3,7,11 - trimetil - dodeka - 2,4 - dienoát 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
