194504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel nem elegyedő anyagok mikrokapszulázására
1 194 504 2 A találmány tárgya eljárás vízzel nem elegyedő anyagok mikrokapszulázására, közelebbről különböző méretű és falvastagságú mikrokapszulák egyidejűleg, azonos reakcióedényben történő előállítására. A mikrokapszulás technológia néhány éves múltra tekint vissza, és különösen jól adaptálható herbicid kikészítésre, ahol adott herbicid hatóanyagokat mikrokapszuláznak, s a kapszula fala védőbevonatot alkot, lehetővé téve későbbi felhasználást számos alkalmazási területen. A 4 285 720 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás alapszabadalomnak tekinthető a mikrokapszulás technológiában, és annak kitanító részét a jelen leírásba is beleértjük. Az említett szabadalmi leírás szerint a mikrokapszulák számos területen alkalmazhatók, így festékeket, tintákat, kémiai reagenseket, gyógyszereket, ízesítő anyagokat, fungicideket, baklericideket, peszticideket, herbicideket, inszekticideket és hasonlókat tartalmazhatnak. Ezek az anyagok önmagukban vagy oldott, szuszpendált vagy egyéb módon eloszlatott állapotban lehetnek jelen a kapszulában. Az említett szabadalmi leírás az anyagok mikrokapszulázására egy alap eljárást ad meg, beleértve a mikrokapszula-héj poli-izocianát monomerjeiből történő kialakítását is. A 4 285 720 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett korábbi eljárással előállított mikrokapszulák méret és falvastagság tekintetében praktikusan egyformák. Ha különböző mikrokapszula fajtákat akarunk előállítani, akkor ez teljesen különböző reakciók útján lehetséges. Különböző dimenziójú és falvastagságú mikrokapszulák pedig előnyösek lehetnek például akkor, ha nagy kezdeti és megfelelő maradék-aktivitással rendelkező, talajban alkalmazható inszektícid szert akarunk előállítani Ennek a célnak az eléréséhez a formáláskor két különböző méretű és különböző faivastagságú kapszulára lenne szükség. Ez elérhető a két módozat előállítására alkalmazott különkülön reakcióedényben, azonban ez egy kevéssé hatékony gyártási mód volna.. Ezért célul tűztük ki, hogy méret és falvastagság szempontjából többféle dimenziójú mikrokapszulák előállítására hatékonyabb módszert dolgozunk ki. A 4 285 720 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás eljárást ismertet vízzel nem elegyedő anyagoknak másik reaktáns hozzáadása nélkül különálló polikarbamid kapszulákba történő kapszulázására, amikoris egy izocianát monomer hidrolízis folytán aminná alakúi, mely ezt követően egy másik izocianát monomerrel polikarbamidot alkot, oly módon, hogy a) szobahőmérsékleten egy diszperziót képeznek, melynek (i) vízzel nem elegyedő fázisa a kapszulázni kívánt vízzel nem elegyedő anyagot és egy szerves poli-izocianátot tartalmaz és (ii) vizes fázisa egy vizes oldatot, egy felület-aktív anyagot és egy védőkolloidot tartalmaz; és b) a diszperziót felmelegitik, majd 40 — 90 °C hőmérsékleten tartják, amikor a vízzel nem elegyedő 2 anyag különálló polikarbamid kapszulákba záródik, s ebben a formában használható minden további elválasztás vagy tisztítás nélkül. A jelen találmány egy olyan javított eljárásra vonatkozik, melyben a diszperziót több vízzel nem elegyedő fázissal alakítjuk ki, s ezek mindegyike tartalmazza a kapszulázni kívánt vízzel nem elegyedő anyagot és egy szerves poli-izocianátot, azonban a szerves fázisok mindegyike különbözik a többitől a %-os hatóanyagtartalom tekintetében, s így e fázisok mindegyike más-más dimenziót eredményez a késztermék esetében, akár egyidejűleg, akár egymást követően adjuk e fázisok mindegyikét ugyanabba a készülékbe. összes egyéb vonatkozásaiban a jelen eljárás megegyezik a 4 285 720 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban leírtakkal, beleértve az eljárási paraméterekre megadott határértékeket is. A jelen találmány szerinti eljárásban először minden esetben a vizes fázist alakítjuk ki vízből, alkalmas felületaktív anyagból és védökolloidból, például egyszerű keveréssel. E három alkotó teszi ki a vizes vagy folytonos fázist. Alap-kérdés, hogy a vizes, vagy folytonos fázis ne tartalmazzon olyan komponenst, amely reagálna az anyaggal, vagy az anyagok egy csoportjával. Sem a felületaktív anyag, sem a védőkolloid nem vesz részt a kapszula falát kialakító polikondenzációs reakcióban. Közelebbről megjelölve, a vizes vagy folytonos fázisban alkalmazható felületaktív anyagok nem ionos, anionos vagy kationos jellegűek, amelyek HL3 (hidrofil-liofil egyensúty) értéke 12 és 16 közé esik. Sok ilyen felületaktív anyag van, amely ebbe a HLB tartományba sorolható. Ilyen, ismert felületaktív anyagok például a nátrium - izopropil - naftalin - szulfonát, a polioxietilén - szorbitán - oleát vagy -laurát, etoxilezett nonil-fenolok, azonban az előnyös felületaktív anyagok az egyenesláncú alkoholok polietilén - glikol - éterei. A felületaktív anyagot a vizes fázisba tesszük, bár az a szerves fázisba, illetve fázisokba is tehető. Függetlenül attól, hogy mely fázishoz adjuk a felületaktív anyagot, a fázisok összekeverésekor relatív oldhatóságától függő mértékben az úgy is megoszlik az egyes fázisok között. A felületaktív anyag alkalmazása mellőzhető, ha megfelelő nagy nyiró erőt alkalmazunk a diszperzió kialakításakor. A legmegfelelőbb felűletaktív-anyag koncentráció 0,01 -3,0 súly % a vizes fázisra számítva. Nagyobb felületaktív anyag koncentráció is alkalmazható, ez azonban nem növeli a diszpergálhatóságot. A vizes fázisban, illetve folytonos fázisban védőkolloid is van, melyből széles választék áll rendelkezésre. Ilyen védőkolloidok például a poliakrilátok, a metil-cellulóz, polivinil-alkohol, poli-akrilamid po!i(metilvinil - éter/maieinsav - anhidrid) és a polimer lignin-szulfonátok. Az alkalmazott kolloidmennyiség különböző tényezőktől, így például a mólsúlytól, az adott közegben érvényesülő hatásosságtól, a kompatibilitástól és hasonlóktól függ. Azt találtuk, hogy a védőkolloid a vizes fázisba adagolható a diszpergálási lépést megelőzően vagy azután. Egy másik lehetőség, hogy a kolloid egy ré-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
