194485. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként fenoxi-benzilidén-oxazolinon származékokat tartalmazó herbicid és fungicid készítmények, valamint eljárás a hatóanyagok előállítására
15 194485 16 Dörzsmozsárban összekeverünk 123 g 18. sz. vegyületet, 12,5 g Cab-O-Sil M5 amorf szilícium-dioxiddal, 7.5 g Atlox 4862 diszpergálószerrel (naftalinszulfonát és formaldehid kondenzátuma), 12,5 g Geropon IN nedvesítőszerrel (izopropil-naftalinszulfonát) és 80 g kaolinnal. Az őrlést JMRS-80 típusú örvénysugármalomban végezzük el, úgy, hogy 44 mikrométernél durvább szemcseátmérőjű frakció mennyisége 0,5 t°/o-nál több ne legyen. A port ezután Werner típusú gyúrógépben összekeverjük 15 g Polifon 0 (nátrium-ligninszulfonát) és 35 g víz felhasználásával készült kötőanyagoldattal, majd Alexanderwerke típusú extrudáló berendezés 1 mm-es körlyukú betétét használva extrudált granulátumot állítunk elő, majd 60 °C-on levegőáramban szárítást végzünk. 21. példa Permetezhető por (WP) 2. sz. vegyület 96 t% Cab-O-Sil M5 1 t% Dispergiermittel 1494 3 t°/o Előzetesen forgókéses malomban a 2. sz. vegyület 240 g-ját dörzsmozsárban összekeverjük 2,5 g Cab-OSil M5 amorf szilícium-dioxiddal, mint vivőanyaggal és 7.5 g Dispergiermittel 1494 diszpergálószerrel, amely szulfonált krezol és formaldehid kondenzátumának nátriumsója. A por alakú keveréket örvénysugármalomban (Alpine JMRS-80) 5 bar injektor-levegőnyomás és 4,5 bar őrlő levegőnyomás mellett 250 g/óra betáplálási sebességgel megőröljük. Az előállított permetezhető por - annak ellenére, hogy külön nedvesítőszert nem tartalmaz - jól nedvesedik, maximális szemcseátmérő 20 mikrométer, levegősebesség 10 g/1 töménységű permetlében 30 perc után 30 °C-on: 84% CIPAC standard D vízben, és 91% CIPAC standard A vízben. 22. példa Permetezhető por (WP) 13. sz. vegyület 77,3 t% Cab-O-Sil M5 6 t% Geropon IN 3 t% Polifon O 5 t% Kaolin 8,71% Lödige M-20 típusú örvényáramú keverőbe bemérünk 330 g Cab-O-Sil M5 amorf szilícium-dioxidot, 480 g kaolint, 4250 g 13. sz. vegyületet - melyet előzetesen kalapácsos malomban előaprítottunk - és 5 perces keveréssel a hatóanyagot a vívőanyagokkal homogenizáljuk. Ezután 165 g Geropon IN nedvesítőszert (izopropil-naftalinszulfonát) és 275 g Polifon O diszpergálószert (nátrium-ligninszulfonát) mérünk be és újabb 5 perces keverést alkalmazunk. Végül Alpine Z-160 verőcsapos malomban úgy őröljük meg a por alakú keveréket, hogy a 44 mikrométernél durvább szemcseátmérőjű frakció mennyisége legfeljebb 0,1 t% legyen. 23. példa ULV-készítmény 3. sz. vegyület 27,5 t% Izoforon 301% 2-Etoxi-etanol 101% Szójaolaj (vagy napraforgóolaj) 32,5 t% Vízmentes, zománcozott autoklávba bemérünk 7500 g izoforon és 2500 g 2-etoxi-etanol oldószereket. Kalapácsos malomban előzetesen előaprított 3. sz. vegyületből 6875 g-ot az oldószerelegyhez mérünk és a keverést egyidejűleg elindítjuk, a hőmérsékletet 45-50 °C-ra emeljük az autokláv köpenyfütésének bekapcsolásával. 1 óra múlva - miután meggyőződtünk arról, hogy a hatóanyag feloldódott - az autoklávba mérünk 8125 g szójaolajat (vagy napraforgóolajat) további 20 percig a keverést folytatjuk, miközben a hőmérsékletet 20 °C-ra visszahűtjük. Az ULV-készítményt víz hozzáadása nélkül hígítatlan formában juttatjuk ki. 24. példa ULV-készítmény 10. sz. vegyület 10,3 t% Ciklohexanon 251% Solvesso 200 12,5 t% Napraforgóolaj 52,21% Ciklohexanon és Solvesso 200 aromás oldószer 2:1 arányú elegyével a 10. sz. vegyületből 221% töménységű oldatot készítünk a komponensek összemérésével és keverésével. Az oldatot napraforgómag-olajjal 101% hatóanyag-tartalmúra hígítjuk úgy, hogy 478 g vegyülethez 522 g olajat keverünk. 25. példa Olajos szuszpenziókoncentrátum (FO) 6. sz. vegyület 32,7 t% Kozmetikai vazelinolaj 48,8 t% Tensiofix AS 4 t% Sapogenat T-080 4,5 t% Etilénglikol 101% Silicon SRE 0,5 t% A 80 °C-on megolvasztott 13,5 g Sapogenat T-080 emulgeátort (etoxilezett tributil-fenol) és a legfeljebb 60 °C-on előzetesen megolvasztott, homogenizált 12 g Tensiofix AS emulgeátort (kalcium-dodecil-benzolszulfonát és etoxilezett nonil-fenol n-butanolos oldata), 145 g 60 °C-ra melegített kozmetikai vazelinolajhoz keverjük a Molinex 075 laboratóriumi gyöngymalom őrlőedényében. A tenzid-olaj keverékhez 30 g etilénglikolt mérünk, 10 perces keveréssel a komponenseket homogenizáljuk. Ezután a dörzsmozsárban előzetesen finomra tört 6. sz. vegyület 98,1 g-ját a folyékony elegyhez öntjük. 5 perc keverés után 1500 ford./ perc fordulatszám mellett 1 mm-es átmérőjű üveggyönggyel (350 g őrlőtest) az őrlést 2 órán át folytatjuk, majd 1,5 g Silicon SRE (dimetil-szilikon olaj 30%-os emulziója) habzásgátló szert oszlatunk el az olajos szuszpenzióban 3 perces keveréssel. 26. példa Porozószer (DP) 8. sz. vegyület 1,15 t% Ultrasil VN-3 3 t% Kaolin , 15,85 t% Talkum 801% 50 literes szalagkeverőben összekeverünk 9510 g kaolint, 1800 g Ultrasil VN-3 szintetikus nátrium-alumínium-szilikáttal, majd e keverékhez 690 g, előzetesen kalapácsos malomban előaprított 8. sz. vegyületet adagolunk és 30 percen át a keverést tovább folytatjuk. Ezután Ultraplex 250 típusú malomban 20 kg/óra betáplálási sebességgel a hatóanyagpremixet úgy őröljük, hogy a 44 mikrométernél durvább szemcseátmérőjű frakció hányada legfeljebb 0,5% legyen. Az őrlést követően Lödige-300 típusú örvényáramú keverőben a hatóanyag-premixet 1:4 arányban talkummal keverjük össze 10 perces keverést alkalmazva. 27. példa Emzulzióképző koncentrátum (20 EC) 12. sz. vegyület 20,4 t% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9